高效液相色谱法在二元酸分析中的应用.pdfVIP

第27卷 第2期 合 成 技 术 及 应 用 Vo1．27 No．2 2012年6月 SYNTHETICTECHNOLOGYAND APPLICATION Jun．2012 高效液相色谱法在二元酸分析中的应用 王春梅 ，范丹丹 (中国石化抚顺石油化工研究院，辽宁抚顺 113001) 摘 要：用高效液相色谱法分析丁二酸、戊二酸和己二酸的混合物，分析采用Waters—ODS色谱柱、4×150mm色谱 柱、紫外检测器，用含甲醇20％(V／V)的磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液为流动相。该方法与气相色谱法相比，具有样品不需 预处理、操作简单、分析速度快等优点。 关键词：高效液相色谱 丁二酸 戊二酸 己二酸 中图分类号：0657．72 文献标识码：B 文章编号：1006-334X(2012)02--0054-03 己二酸是一种重要的有机化工原料，既可以用 磷酸一磷酸二氢钾缓冲溶液，pH=3．5； 作生产己二胺、尼龙-66、己二酸酯类增塑剂、涂料、 甲醇，色谱纯； 医药、香料固定剂等化工产品的原料，又可用于其他 超纯水，电阻率为 l8．25MQ ·cm。 的有机合成…。己二酸 由环 己醇或环 己酮在催化 1．3 色谱条件 剂的作用下，经硝酸氧化制得，同时还有副产物戊二 色谱柱：Waters—ODS色谱柱，4×150mm； 酸、丁二酸等生成，这些副产物连同少量的己二酸一 柱温：35oC； 起作为废料排出 J。为分离回收混合二元酸，首先 检测波长：210nm； 必须解决其分析测定问题。但因丁二酸、戊二酸和 流动相：磷酸一磷酸二氢钾缓冲溶液，pH=3．5， 己二酸的电离常数非常接近，故常规电位滴定法无 含甲醇20％(V／V)； 法测定其各 自含量。一般采用气相色谱法，却因其 流速 ：0．4mL／min； 极性大、沸点高，需在分析前将酸酯化后再进行分 进样量：20 L。 析，而且酯化反应时间长，操作复杂，同时3种酸的 1．4 溶液准备与配制 酯化率很难保证完全相同。 1．4．1 流动相预处理 采用高效液相色谱法对含有丁二酸、戊二酸和 流动相磷酸一磷酸二氢钾缓冲溶液，pH=3．5， 己二酸的混合物进行分析时，不需要进行复杂的预 用电阻率为 18．25MQ ·cm超纯水配制。使用前用 处理，可直接进样分析，与气相色谱分析法相比具有 0．22 m的无机滤膜抽滤，除去杂质，然后用超声波 操作简单、分析速度快等优点。该方法用含 甲醇 清洗器超滤40min以去除溶液中溶解的气体。 20％(V／V)的磷酸一磷酸二氢钾缓冲溶液为流动相， 1．4．2 标准溶液的配制 以Waters—ODS色谱柱，4×150mm、C-18反相键合 将己二酸、戊二酸、丁二酸分别准确称量后，用 硅胶色谱柱对己二酸进行纯度分析。 流动相配成一系列的标准溶液，备用。 1 实 验 2 结果与讨论 1．1 仪器 2．1 流动相的选择 Waters公司，2695高效液相色谱仪； 在用高效液相色谱分析己二酸、戊二酸、丁二酸 Waters公司，2483紫外检测器； 的混合物时，关键问题是选择流动相。 Waters公司数据管理系统。