野生祁白术化学成分的HPLC-ESI-TOFMS快速分离鉴别.pdfVIP

LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2013VOL．24NO．12 时珍国医国药2013年第24卷第 l2期 野生祁 白术化学成分的 HPLC—ESI—TOF／MS快速分离鉴别 李云志 ，刘兰花 ，江洪波 (1．安徽中医学院药学院，安徽 合肥 230045； 2．合肥工业大学分析测试中心，安徽 合肥 230011； 3．四川中医药高等专科学校，四川 绵阳 621000) 摘要 ：目的 阐明祁白术药效，对其化学成分进行快速分析和鉴别。方法 采用EcosilC 色谱柱(4．6mm×250mm， 5m)；流动相：乙腈 (A)～水，低压梯度洗脱程序：0～35min45％～80％A；35～55rain80％～99％ A；55—65min99％ ～ 99％A；65～75min45％A；检测波长254nm，进样量 10tzl；使用ESI离子源，分别在正离子和负离子模式下采集数据， 数据采集范围m／z50～1000。结果 根据正负离子总离子流图结合相关文献共推断出8个化学成分。结论 该方法简 单快速高效，实验结果为进一步的祁白术的药效物质基础与作用机制研究奠定了基础。 关键词 ：祁白术； 高效液相电喷雾飞行时间质谱；鉴别；化学成分 D0I标识：doi：10．3969／i．iSSII．1008．0805．2013．12．046 中图分类号：R284．2 文献标识码 ：A 文章编号：1008-0805(2013)12．2931-02 白术为菊科植物白术AtractylodesmacrocephalaKoidz．的干燥 美国Waters公司产品，采用电喷雾电离 (ESI)，二元高压泵、在 根茎，为中医临床常用药材，始载于 《神农本草经》，列为上 品，性 线脱气装置 、自动进样器、柱温箱和 TUV检测器 ，数据采集与处 温，味甘 、苦。主产于浙江、安徽等地…。 《中国药典)2000年版 理采用 Masslynx4．1软件。乙腈 (色谱纯)，美国TEDIA公司产 一 部记载白术具有健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎等功效，主治 品；超纯水器，德国Sartorius公司产品。 脾虚食少，腹胀泄泻，痰饮眩悸 ，水肿 ，自汗，胎动不安等症 。 祁白术，药材采 自安徽省黄山市祁门县新安乡，经安徽 中医 “祁术”为安徽祁 门所产 白术习称 ，在当地民间一直视为珍贵补 学院生药学教研室鉴定为白术AtractylodesmacrocephalaKoidz．， 品，补而不腻 ，药效持久，尤其适宜于久病体虚者和小儿体虚者 为野生品。 进补；而且该药材与药典所记载的药用功能有所不同，除利水又 1．2 实验条件 健脾外，还对黄疸病 、胃溃疡，尤其体虚腹水病具有显著的功效。 1．2．1 色谱条件 色谱柱：EcosilCl8柱 (4．6mm×250mm，5 m)； 目前市场所售白术均为栽培品，而祁门白术均为野生或半野 进样量：10 l，柱温 25℃，流速 1ml／min；uv检测器254FIB；流动 生(药农庭院少量栽培)，产量极少，为濒危药材。作者前期对市 相：乙腈(A)一水，低压梯度洗脱程序：0～35min45％一80％A； 售栽培白术、麦麸炒 白术 、祁门野生 白术和祁 门半野生白术的化 35～55rain80％ ～99％ A ；55～65min99％ ～99％ A；65～75min 学成分通过系统预示以及 HPLC色谱图进行了比较，发现市售栽 45％ A。 培白术与麦麸炒 白术成分相似，祁门野生与半野生白术成分相 1．2．2 质谱条件 LC—MS系统使用 ESI离子源 ，在正离子模式 似 ，而栽培白术与祁白术虽有相似点，但也存在较大的区别 。 与负离子模式下分别采集数据。数据采集范围m／z50～1000。 目前国内外学者对栽培白术的化学成分进行了一定的研究，显示 离子源参数 ESI：Samplecone30V，气化室温度400℃，离子源温 其主要包括挥发油(如苍术酮 、苍术醇等)、内酯类化合物 (如白 度 100℃，雾化气(N：)体积流量 40L／h，脱溶剂气(N：)体积流 术内酯等)及多糖等 。对祁白术化学成分的研究未见报道。 量 800L／h。 近年来 ，新的快速分离鉴别技术 ，特别是液质联用分析技术， 1．3 供试液制备 取野生祁 白术少量研磨，称取 2g粗粉于