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第四届全国环境化学学术大会论文集(上册) 钯铁纳米复合物的协同作用：电催化氧化亚硝酸根 鲁理平奉，康天放奉，王树青料，徐雯雯木 (·环境与能源工程学院北京工业大学，北京，100022；”石油化工研究院，北京，100083) 摘要：在氯化钯和氯化铁混合溶液中利用电化学循环扫描的方法，在玻碳电极表面沉积钯铁纳米修饰膜。 M，检测范围为6x10‘6to5x103 研究发现，该修饰电极可以很好的电催化氧化亚硝酸根，检测限达到2x10-6 M．SEM、XPS和电化学研究表明Pd．Fe对于亚硝酸根的电催化氧化具有协同作用．该电极用于实际水样 的测定也得到了满意的结果。 关键词：电化学；Pd,Fe；亚硝酸根 引言： 亚硝酸盐是肉类和鱼类食品中广泛使用的一种防腐剂，它还存在于天然水和蔬菜中。亚 硝酸盐在生物体内可与亚胺或酰胺反应会生成致癌物质亚硝胺，所以测定亚硝酸盐在很多领 域如食品，生命科学和环境监控中都具有重要的意义1。 纳米颗粒超分子结构对于研制电化学传感器件具有广阔的前景2。本文研究在Pd-Fe(III) 纳米复合物修饰玻碳电极上N02-的电催化氧化。这种纳米复合物对NOi的电催化氧化体现 出比单一组分的Pd或Fe更为优越的催化性能，其原因可能是基于纳米Pd和Fe的某种协 。 同催化作用。 钯铁纳米复合物电催化氧化亚硝酸根： V出现一个宽峰，峰电流最小；在Pd／GCE电极上的循环伏安曲 见，N02在Fe／GCE上O．95 线则表现为O．86V处有一个尖峰，其峰电流有了很大的提高：在玻碳电极上沉积Pd-Fe纳 米复合物后，N02的峰形变得更好，蜂电位较之Pd／GCE降低了O．09V，峰电流也是三者 中最高的．显示了Pd-Fe／GCE对N02很好的电催化氧化作用，其原因可能是钯和铁形成 了某种超分子结构，对N02‘电催化氧化起到了协同作用。内插图分别给出了裸GCE(a)和 Pd—Fe／GCE(b)在含有5x10弓moFLN02的溶液中的循环伏安曲线。从图中可以看出，NO； 在裸电极上有一个很宽的氧化峰，电化学响应不明显，氧化电位约在+1．0V。当电极表面 修饰上Pd—Fe纳米颗粒后，我们可以发现N02’的氧化电流明显增加，与裸电极相比增加约 1．53倍，氧化电位降低N+0．8V。 363 第四届全国环境化学学术大会论文集(上册) 寸 _ ① 。 E，V‘VS．SCE) of5x103M0．1M the N02。in Fig．1Cyclicvoltammograms vH4．0(P!BS)atFdGCE(蛾Pd／GCE嘞 andPFa 100mWs．Theinsetshowsthe ofPd-Fe／GCEtowards CE(c)at rt鹤,pon$@current NOf theconcentrationrationofPd2+and of5x104M in dependent Fe3+．inset：CyclicvoltammogramsN02 bare O．1M the lOOmV／s． pH4．0(vBs)atGCE(a)andPd-FeTGCE(b)at 参考文献： Zh sciisolsbasedoilnickel 【1】Wenl-L，KangTF(2004)Determinationofnitrit,using phthaloeyanine