热重法分析二甲基硅油合成产率的方法探究.pdfVIP

2014第十七届中国有机硅学术交流会论文集 热重法分析二甲基硅油合成产率的方法探究 马哲文，冯钦邦，吴利民，王跃林 (宜昌科林硅材料有限公司，湖北宜昌443701) 摘要：本文通过对热重分析法测试二甲基硅油的各影响因素进行调整，实现了一种对二甲基硅油合成 产率的快速高效的半定量分析方法。该方法采用TGA一4000型热重分析仪，分析条件如下：升温范围50— 700。C，升温速率40℃rain，样品质量10mg。该方法可快速确定二甲基硅油的KOH催化法合成、阳离子 交换树脂法合成等反应体系中物料的转化率；同时可实现以30min／每样的速率对反应进程进行快速跟踪。 该方法亦可用于各类改性硅油的合成产率的快速检测，适用于对反应温度、反应时闻等参数进行优化。 关键词：热重分析法，半定量分析，二甲基硅油，转化率 二甲基硅油是以一Si—O—Si一为主链， 1 实验 一cH，为侧链基团的线型硅油，其具有润滑性 好、铺展性能优异、耐高低温、耐候、耐辐射、 1．1 原料 二甲基硅油：不同粘度，宜昌科林硅材料有 高闪点、低表面张力、生理惰性等特性，广泛应 用于日化、机械电气、纺织、涂料、医药及食品 限公司；二甲基硅油：350ram2／s，DowComing 公司；DMC：湖北兴发化工集团有限公司；MM： 等领域。在二甲基硅油的生产过程中，所得未经 浙江硕而博化工有限公司；MDM：浙江硕而博 脱低的产品与原料具有类似的物理性质且可以互 化工有限公司；KOH：广州市番禺力强化工有限 溶，其转化率不易通过直接观察手段进行判断。 公司；LDX一604阳离子交换树脂：江苏色可赛 本文使用热重分析法对二甲基硅油半成品进行测 思树脂有限公司。 试，通过对测试条件的优化，实现对二甲基硅油 1．2二甲基硅油合成反应及采样 合成产率的快速高效半定量分析，便于对二甲基 采用KOH催化法及阳离子交换树脂法两种 硅油的各类合成体系最优反应条件的确定。通过 方法进行二甲基硅油的合成。以DMC为原料， 不同反应时间下的产率得出对应二甲基硅油合成 条件下的最优合成时间。 法)为封端剂，混合均匀并加热到反应温度后， 合成过程中取样的二甲基硅油半成品在氮气 投入对应的催化剂后开始计时，每30min取样 气氛下缓慢加热时，其失重主要分为环体、封端 约1mL，共计反应240min；阳离子交换树脂法 剂的挥发与蒸发、聚硅氧烷的热分解两种。以 每10min取样约1mL，共计反应60min。 1．3热重分析 KOH为催化剂合成二甲基硅油为例，在250℃ 取适量样品，加入洗净恒重的瓷坩埚中，使 以下时，样品的失重主要为所用的原料DMC 用TGA一4000型热重分析仪(PerkinElmer公 (从D，一D6沸点分布在134—245℃范围内)及 司)对样品进行热重分析。如无特殊说明，实验 封端剂MDM—MD5M(沸点153℃～270℃)； 条件如下：温度范围50—700