硫酸盐镀铜溶液分析方法的选择与探讨.pdfVIP

天津市电镀工程学会第九届学术年会论文集 硫酸盐镀铜溶液分析方法的选择和探讨 冯开文 (天津美坚机电化工发展有限公司，天津300191) 摘要：硫酸盐镀铜溶液在生产过程中很容易混入各种杂质，其中铁杂质对镀液的化验有较大干扰，使分 析结果不能正确指导生产。指出了误差的来源及相应的解决方法，供电镀工作者参考。 关键词：镀铜；铁杂质}干扰 随着硫酸盐镀铜光亮剂的不断进步和厚铜薄镍 化氢铵对F一+和Fe2+的掩蔽能力是不同的，络合物 工艺的发展，酸铜镀液的应用越来越多。溶液的分析 方法也在不断改进，手册及杂志多有介绍。新配镀液 一11．9。因此溶液中加入氟化氢铵后[Fe”] 或含杂质很少的镀液，这些方法的准确度和灵敏度 [Fe”]，能斯特方程对数部分为负值，所以P(Fe”／ 都能满足要求。由于镀液的酸性较强，生产中极易溶 入各种杂质，当镀液老化，杂质含量高时，会严重干 扰分析过程，不能得出准确的结果。最常见的杂质是 而消耗碘，造成较大的分析误差。为此必须将Fe2+ 铁．还可能含有少量锌、锰、镍、镁等。有些电镀厂家 全部氧化为Fe”，再以氟化氢铵掩蔽消除其干扰。 的酸铜镀液，铁的质量浓度高达20g／L仍能维持生 方法如下： 产，但取样化验时，滴定终点极难判断，甚至没有终 取样2mL于250mL锥形瓶中，滴加1％高锰 点。必须采取相应对策，现分述如下： 酸钾至溶液呈微红色，滴加0．1mol／L硫代硫酸钠 1硫酸铜的分析 标准溶液至红色退去(不计读数，约消耗1～2滴)， 加氟化氢铵约3g，溶解摇匀后，加20％碘化钾10 常用的有络合滴定法、碘量法、电解法、比色法、 mL，溶液呈浑浊黄色，以硫代硫酸钠标准溶液滴定 比重法等，方便实用的是前两种方法。对于含铁杂质 至淡黄色，加入淀粉指示荆2mL，溶液转为蓝色，滴 高的镀液都必须加以改进。 定至浅蓝色，加10％硫氰酸钠10mL，继续滴定至 1．1碘量法 蓝色消失为终点。 用硫酸铜质量浓度为180 g／L的标准镀液进行 计算：硫酸铜 试验，当镀液中的铁达到10 g／L时，用碘量法测出 的硫酸铜只有152．1 l g。当铁质量浓度达到20g／L 时．测出的硫酸铜只有120．6 1．2 EDTA漓定法 g。再加上有机添加剂 的影响，误差还要大。无法正确指导生产，其原因如 标准试验显示，铁质量浓度为5g／L的镀液，分 下： 析时滴定溶液浑浊，终点已经很难判断。铁质量浓度 为10 酸性镀铜溶液中的铁主要以Fe”的形式存在， g／L时，终点无法判断。加入氟化铵、三乙醇胺 根据能斯特方程式，当体系的温度一定时，对确定的 等掩蔽剂，滴定时不浑浊了，但终点模糊．返回现象 电对来说，其电极势(妒除了与标准电极势矿有关 严重，影响准确度。对于