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2006年全国太阳能光化学与光催化学术会议专辑 利用添加剂碳酸氢铵低温制备高活性的二氧化钛 胡军文，张渊明’，杨骏，唐渝 (暨南大学，化学系，广州，510632) 二氧化钛是一种重要的半导体光催化材料。它以高效、无毒、化学性质稳定， 无二次污染、来源丰富等优点受到极大关注，广泛应用于污水处理、空气净化、 杀毒灭菌等方面。具有高催化活性是二氧化钛在工业上应用的关键因素之一。本 次经过100℃热处理、300℃低温焙烧后得到了“锐钛矿和板钛矿”混晶结构的二 氧化钛A300。 ～ 1实验部分 1．1二氧化钛光催化剂的制备 mL 将3．64 mL蒸馏水中，搅拌后得到溶液A；另取8 g碳酸氢氨加入到80 min 钛酸丁酯溶入10mL无水乙醇中，高速搅拌下滴加适量的浓HN03后超声15 得到淡黄色溶液B；高速搅拌下，将B溶液滴加到溶液A中，继续搅拌、室温 静置陈化数小时后就得到了稳定透明的淡黄色水溶胶。将此溶胶在100℃蒸发去 焙烧2h；T300℃，焙烧1h)。添加剂碳酸氢铵制备的溶胶在100℃热处理得 不到粉体二氧化钛，故选择焙烧温度T100℃。另外，改变碳酸氢铵与钛酸丁 酯的物质量的比，可以得到多种Ti02粉体催化剂。 2实验结果与讨论 2．1X射线衍射(xRD) 如图1所示，以碳酸氢氨作为添加剂低温焙烧制备的Ti02，都是混晶结构。 剂碳酸氢氨在反应过程中起了重要作用；而Azoo与其他样品不同，没有出现板 钛矿，反而出现了金红石相，可能是酸性溶胶陈化时间较长的缘故。从图还可看 出，焙烧温度越低，衍射峰宽化现象越明显，表明低焙烧温度有利于制备小晶粒 的Ti02；当焙烧温度升高时，衍射强度明显增强，粒子晶化程度提高，同时出现 一定的烧结现象，颗粒明显长大(如A500)。 2．2扫描电子显微镜(SEM) 图2a是室温制备的淡黄色透明溶胶的SEM照片。图上呈现出带有大量孔洞 的“花瓣”状，此结构具有大的空隙率和比表面积，可能是碳酸氢铵与酸反应均匀 2006年全国太阳能光化学与光催化学术会议专辑 子组成的团聚体，可见，300℃低温焙烧也会导致晶粒一定程度的长大和烧结现 象。 图1 二氧化钛(A呵)的XRD[] 2．3二氧化钛的催化性能 0 10 ∞ ∞ 柏 ∞ ∞ 阳 ∞ ∞ o ’o ∞ ∞ 气m．5：：-m∞m ∞ ∞ Tim(rr／a) 图3二氧化钛(AT)光降解甲基橙 图4不同添加剂量制备的Ti02光降解甲基橙 光催化甲基橙水溶液(20 min后 了很好的催化活性，降解效率高于P25；A400和A500的催化活性较低，90 的降解率在40％左右。可见焙烧温度越高，制备的催化剂活性越低。这与高温 过程导致的粒子烧结变大、比表面积减小以及表面基团的破坏有关。催化剂Azoo 和A300的催化效果好，主要因为低温过程有利于制备粒径小、结构好(混晶) 相结构也是其具有高活性的一个重要原因，这种高活性的混晶早有文献报到过。 氢氨在反应过程中起的重要作用分不开。 不同量的添加剂制备的Ti02光催化甲基橙(20mg／L)降解率如图4。由图可 见，四种配比的Ti02都具有很高的催化活性，光催化90min后，甲基橙的降解 明显高于其他配比制备的Ti02和相同条件下P25的降解率。 参考文献 Y N D [1】LiZ，LeeH，HwangS，Langmuir，2004，20(25)：10838—10844