电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅钙钡合金中钙与钡.pdfVIP

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2006年lO月 中国金属学会第十三届分析测试学术年会 中国·北京 October。2006 The13dlA&TG∞f.ofCSM 13eiiing·China 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 硅钙钡合金中钙和钡 刘信文,冯士娟 (邯郸钢铁集团公司技术中心,河北邯郸056015) 摘要:试验了硅钙钡合金酸溶法的溶解条件和电感耦舍等离子体原子发射光谱仪测定其中 钙和钡的测定条件,包括溶解酸的选择和用量试验、电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参 数和测定条件的选择和设置。方法简便、快速,测定准确度高,用于测定一硅钙钡合金中钙和 钡,得到相对标准偏差分别为0.73%和O.94%。 关键词:硅钙钡合金;钙;钡;电感耦合等离子体原子发射光谱法 中图分类号:0657.31文献标识码:A 硅钙钡合金是一种复合脱氧剂,主要由硅、 1.2主要试剂 钙、钡和铁组成。其中钙和钡的质量分数通常在 分析纯的硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸;去离子 5%以上,常用的化学分析方法有EDTA滴定法 水;钴标准溶液:500p.g/mL。 和硫酸钡重量法,此类化学法操作较烦琐,测定时 1.3实验方法 间也较长。本文使用酸溶法溶解样品,采用电感 样做空白试验),置于300mL聚四氟乙烯烧杯中, 耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)对硅 钙钡合金中的钙和钡含量进行了测定,方法操作 加5mL硝酸,缓慢滴加5mL氢氟酸,剧烈反应停 简便,结果准确。此方法曾参加并通过了2002年止后,加5mL高氯酸,加热冒烟10min后,取下稍 能力验证样品的分析,2005年通过了CNAL方法 评审组的认可并纳入了CNAL的检测方法库。 亮后,转移到100mL容量瓶中,加5.00mL钴标 准溶液,以水稀释至刻度,摇匀。以ICP一光谱仪 1 实验部分 测定。 1.1仪器及工作参数 2。结果与讨论 ACCURIS“E”型多道式电感耦合等离子体原 2.1标准曲线的绘制 子发射光谱仪(瑞士越也公司):光栅刻线1080 条线/nim,24个固定元素通道,射频发生器最大 功率为1100W,频率为27MHz,三层同心石英小 炬管,气动喷雾器,蠕动泵进样。工作参数见 瓶中,加5.00mL钴标准溶液,以水稀至刻度。以 表1。 等离体原子发射光谱仪测定钙和钡与钴的光强度 表1仪器工作参数 比值,根据光强度比值与浓度的对应关系绘制工 Table1 Operatingparameters 作曲线。钙和钡的曲线相关系数分别为O.9991 和0.9988。 2.2共存元素的干扰 蔗翥葶誉流鞯gr(L/搿淼 硅钙钡合金中,除钙和钡外,主要共存的其它 元素有硅和铁。抽取10.00mL若干份钙和钡标 准溶液(100099/mL),分别置于聚四氟乙烯烧杯 一159— 中国·北京 中国金属学会第十三届分析测试学术年会

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