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V01．30 第30卷擘辑 南昌大学学报(理科版) Suppl of 2006年9月 30urnal NanchangUniversity(NaturalScience) Sept．2006 文章编号：1006—0464(2006)专辑一0616—02 GC法测定地表水中的醛酮类化合物的研究 谭培功1，单 红2，冯丽娟2，李先国2，房贤文2 (1．青岛市环境保护监测站，青岛266003；2．中国海洋大学，青岛266003) 摘要：选用2，4-二硝基苯肼(DNPH)为衍生化试剂，利用GC-NPD测定了地表水中醛酮类化合物，结果令人满意。 关键词：醛酮类化合物；2，4-二硝基苯肼；气相色谱法；地表水 中图分类号：0657 文献标识码：A 早期，用气相色谱法测定醛酮类化合物一般使 谱图如图1。 用填充柱直接测定¨-2j。目前，有关将水体中醛酮 类进行DNPH衍生后，再用GC进行测定的研究较 少。为此，本文使用毛细管色谱柱分离醛酮类DN- PH衍生物，建立了气相色谱测定水中醛酮类化合物 I。 的方法。为地表水中醛类化合物的测定提供了可靠 J且j 的方法。 13 ¨ 15 6 17 坩 19 20 21-J口 慑辩舛鹅 1 实验部分 图1 醛酮类腙标准混合物的GC流出曲线 1．1主要仪器和试剂 Agilent6890N气相色谱配备NPD；恒温水浴 (Butyraldehyde)一DNPH 锅；超纯水装置；旋转蒸发仪；BF2000氮气吹干仪。 2．2 甲醇；乙腈；二氯甲烷；柠檬酸、缓冲溶液(1 析性能参数 tool／L)；盐酸溶液；氢氧化钠溶液；甲醛标准溶液； 取醛酮腙的混标(其中，甲醛浓度60mg／L，乙 乙醛；三氯乙醛；DNPH，醛酮类化合物腙的混标。 1．4 色谱条件 醛浓度40mg／L，其它醛酮20mg／L)，分别稀释2， 色谱柱：HP一5；内径0．32 mm；膜厚：O．25“m； 柱长：30m 析，进样量：I¨L。结果如表l。 表1 醛酮类一DNPH化合物分析性能参数 进样口温度：250℃；检测器温度：300℃ ℃ ． ． niar／01082 ℃ 程序升温：100oC(2min)H (5min) 1．5实验方法 取100mL水样，加入4mL柠檬酸／柠檬酸钠缓 冲溶液，调节溶液pH=3，再加入DNPH。在40℃ 恒温水浴反应1h后，用10mL二氯甲烷荸取三次。 2．5实际样品的测定 浓缩后，用GC进行分析。
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