固体石蜡碳糊电极吸附溶出伏安法测定维生素B-%2c2-地研究.pdfVIP

第f．届全国有机分析学术研讨会 固体石蜡碳糊电极吸附溶出伏安法测定维生素B：的研究 王怀生 张爱梅 崔慧 刘道杰 柳仁民 (聊城师范学院化学系．聊城252059： j7 ．≯。。 关键词维生素Bz固体石蜡碳糊电极吸附溶出伏安法 ／ 、 多 · 摘要在pH4．0的HAc—NaAc溶液中，维生素吸附在固体石蜡作粘合剂的碳糊电极上。以 lOOmV／s速度循环扫描时，氧化峰和还原峰电位分别为-0．16V和一0．24V，皆可用十维生素＆的测 定，建立了测定维生素B：的吸附溶出伏安法，在+O．2V电位下富集20mi r]。，微分脉冲溶出伏安法的 5 准偏差小于：；．6％。用于药片中维生素B2的测定。 维生素B。参与机体的氧化还原过程，其测定方法和氧化还原行为研究具有重要意义，在 吸附溶出伏安分析中，所使用的大多是汞电极¨。3I，极少使用固体电极H1，碳糊电极测定维生 素Bz还未见报道，我们报道过固体石蜡作粘合剂的碳糊电极的电化学活化及用于色氨酸的测 定埔1，试验中我们发现，维生素Bz在该电极上有吸附，而且经氧化活化后，吸附能力大大增 强，用循环伏安法对其电化学性质进行了研究，用微分脉冲溶出伏安法测定了药片中维生素 Bz的含量，结果满意。 1 实验部分 扫描速度为lOOmV／s。10。3mol／L维生素Bz储备液：称取适量维生素B。用：!少域醋酸溶解， 用蒸馏水冲稀至所需体积，冰箱中4℃避光保存，工作液现用现配，用水为石英亚沸二次蒸 馏水。 1．2电极制作及电活化参见文献。1。 中，于+0．2V电位下搅拌富集一定时间，静止15s后，向负：亨向进行微分脉冲’或循环扫描(循 环实验时通N2lOmin除氧)，记录溶出伏安曲线，根据还原峰电流与维生素B2浓度的关系进行 定量。操作全部由微机控制。 2结果与讨论 2．1 循环伏安特性维生素B：浓度为1．0×10。raol／L时，循环伏安实验结果显示，维生素 B2在该电极上有一对氧化还原峰，在不富集和静lj二情况下，还原电流和氧化电流都随着扫描 次数的增加而逐渐增大，最终达到一个最大值。将上述电极转移到空白底液中进：行循环扫描， 峰电流都随扫描次数的增加而减小，扫描4～5次峰电流达到最大电流的90％之后，峰电流 减小很慢，以上结果说明溶液中的维生素B。和电极表面吸附之间存在一个慢吸掰j’平衡。 E6l 第十届全国有机分析学术研讨会 度较小时，随着缓冲溶液浓度的增加，溶出峰电流增大，但超过0．36mol／L时，峰电流反而 作为支持电解质。 2．3扫描速度影响循环伏安实验结果表明，扫描速度对峰电位Ep和峰电流ip有影响， 吸附在电及表面的维生素B2的溶出伏安图明显偏离可逆体系的伏安曲线，氧化峰电位(艮。) V作图分两部分成线性关系，在5～25mV／s时，斜率约为0．92，电极过程受吸附所控制， 维生素B2在电极上有吸附性，其行为接近半可逆电极过程。 2．4一集电位的影响开路情况下，维生素B2可以在电极上吸附富集，但吸附速度很慢， 达到饱和吸附的时间较长。在一定电位下，吸附速度相对比较快，实验时在+o．2V进行富集。 2．5富集时问的影响维生素B2在电极表面上的吸附是一个慢过程，维生素B2的浓度为5．0 2．6工作曲线及检测限在上述条件下，微分脉冲溶出峰电流与维生素B2的浓度在2．0× Bt的测定无影响，所以可以直接测定片剂中维生素B2的含量。 参考文献 l a柚M岫酬JS．触CI娜．1980，57：158 WmgJ．h目D№P