ZnO-A1+2O+3+-SiO+2：Tb+3%2b，Ce+3%2b发光材料的合成和其特性的研究.pdfVIP

ZnO—A1203一Si02：Tb3+，Ce3+ 发光材料的合成及其特性的研究 史延慧李彬冯守华+ (吉林大学材料科学系，+化学系，长春，130021) 摘耍本文采用溶胶一凝胶(sd—gel)法合成了催化剂的种类。我们根据以前的研究结果，用乙酸作 ZnO—AlzOrSi02：Tb”，Ce”稀土发光材料，并研究 了从溶胶～凝胶斗材料的转变过程。用荧光光谱探讨 溶胶转变成凝胶。 了ce抖在基质中的发光和ce抖的含量变化对发光的 3 2凝胶向晶体材料的转变 影响，以及Tb3+在基质中的发光和Tb蚪含量变化对 发光的影响，并确定了材料的最佳组成和最佳合成条 图1是不同温度下试样的XRD谱。在低温下，样 件。 品为非晶态，到800℃时，样品开始晶化，随温度升 关键词溶肢一凝胶法ce”发光Th”发光 高，结晶化程度不断提高，副1000℃时已经十分完 全。在发光体中存在两相，分别是ZnOAl。O．(立方晶 1引言 系)和ZnSiOa(三角晶系)。 溶胶一凝胶(sol—gel)法作为一种有前途的合成方 3．3最佳烧结温度和最佳组成 法，在各种材料合成方面，得到极其广泛的应用“q]。 但利用这种方法研制稀土发光材料，还是近十年内才 兴起的，在1987年E．M．RabinovieeHl等人首先采用 溶胶一凝胶法，在石英玻璃基底上，镀制了Y。SiOs：0．25m01)的变化曲线。由图可知，随着Tb抖浓度的增 Tb抖阴极射线发光薄膜。从那以后，有前溶胶一凝胶 大，5D4-?Fs的发光强度开始直线上升，当x0．10 法制备稀土发光材料的报道逐渐增多“叫】。利用此方 后，发光强度下降，发生浓度淬灭，因此，在此基质中 法合成的发光材料，具有许多独特的优点o]。我们在 以前工作的基础上，采用sol—gel法合成了ZnO— AIzO。一Si02：Tb”，Ce”发光体，并对其合成过程、发 005mol时，发光强度最强。从而确定发光材料的最佳 光行为进行了研究。 2实验方法 005Ce抖。发光体的烧结温度与发光强度的关系见图 准确量取所需的硝酸盐溶液和Si(OCzHs)． 度为1050℃。 (TEOS)。用乙醇将其调制成均匀溶液，反应使用乙 酸做催化剂，在65℃回流，由溶胶形成凝胶。凝胶在 110℃烘干，700(2预烧3h。研细混匀，再在指定温度 下烧结4h，将烧结成的发光体研细，取小于200目筛 粉为试样，进行各种测试。利用理学D／max一ⅡA型X 射线衍射仪，测试试样的XRD谱，用岛津RF一540型 荧光分光光度计，测定试样的发光光谱。 lO 20 40 60 70 20／o 3实验结果与分析 图1不同温度试样的SRD谱图 1 XRD at 3．1溶胶向凝胶的转变 Fig pattersdifferenttemperature 凝胶的形成主要涉及TEOS水解和缩聚两个过 栏，反应程厦主要依赖与用水量、温度、pH值、溶剂及 ‘功能材料增刊，1998·10 图2 2 Fig ^，m