DMT生产副产物制取增塑剂地研究.pdfVIP

·222· 第三次全国精细化工青年科技学术交流会论文集 DMT生产副产物制取增塑剂的研究 沈国良 1 (辽阳石油化工高等专科学校，辽阳，邮编11003} 摘要探讨了利用对苯二甲酸二甲酯生产副产物与异辛醇直接进行酯交换反应制取酯类增 塑剂的工艺过程和操作条件。在钛酸四丁酯的催化作用下，增塑剂的重量收率达98％以上。 关键词对苯二甲酸二甲酯．副产物，增塑剂，酯交换 对苯二甲酸二甲酯(DMT)是生产聚酯的原料，1．1主要原料与试剂 也是重要的有机合成中间体。工业上生产DMT DMT副产物(工业级)，异辛醇(工业级)，钛酸 的主要方法是采用Witten法，该生产工艺包括对四丁酯(化学纯)，无水碳酸钠(分析纯)。 二甲苯和对甲基苯甲酸甲酯的合并氧化、合并酯 1．2反应原理 化、粗酯蒸馏及产品精制等过程。由于氧化过程 在一定温度下，DMT副产物中的二甲酯三种 中有许多副反应发生，致使氧化产物的组成比较 异构体、偏苯三甲酸三甲酯等甲酯类化合物与异 复杂，酯化后的产物组成就更加复杂，所以生产 辛醇进行酯交换反应，可直接制取相应的辛酯。 DMT过程中将得到多种组成不同的副产物。 为使反应向正向进行，本实验中使异辛醇过 对结品精制后的滤液进行蒸馏，得到一种大 量，在反应过程中不断蒸出反应生成的甲醇。 1．3实验装置 约含有20％～26％的偏苯三甲酸三甲(TMn、6 ％～8％的对苯二甲酸二甲酯03MT)、6％的邻苯 酯交换反应在500ml的四口烧瓶中进行。四 口烧瓶上装有真空搅拌器和蒸馏装置，蒸馏装置 二甲酸二甲酯(DM01、6％～9％的问苯二甲酸= 与酵水分离器相连接。用可调电热套加热。 甲酯(DMI)及对苯二甲酸单甲酯(MMT)和对甲基 1．4实验方法 苯甲酸甲酯(PTEl、50％高沸物等组分的副产物(简 称DMT副产物)，该副产物常温下为深棕色粘稠 取一定量DMT副产物和异辛醇，加入四口 液体。 烧瓶中，并加入一定量钛酸四丁酯，启动搅拌，缓 由于DMT副产物组成非常复杂，且物质的 慢升温至140℃，使副产物溶解。然后，继续升 物理化学性质非常接近，所以很难将DMT副产物 高温度至有甲醇馏出，甲醇馏出温度为60～78 中的各组分分开。到目前为止，尚未找到DMT ℃。反应液温度一般控制在160～184℃之间。 副产物的最佳利用途径。 酯交换反应结束后，将反应液冷却至70C， DMT副产物中的二甲酯三种异构体、偏苯 然后过滤反应液，以除去未反应物和杂质。滤液 三甲酸三甲酯、对苯二甲酸单甲酯等物质都可作 用20％的碳酸钠水溶液进行碱洗，碱洗液在分液 为生产增塑剂的原料…，这些原料用其它方法很 漏斗中静置分层，油层用蒸馏水进行水洗。最后， Pa下蒸馏脱醇。 难制各。 对反应液在真空度为9。733×104 + 本文以生产DMT得到自强0产物为原料，在1．5分析测试 钛酸四丁酯的催化作用下，经直接酯交换反应制 对减压蒸馏后所得的产品，用开口闪点测定 取酯类增塑剂．这种增塑剂是聚氯乙烯等塑料高 仪按