Al2O3-SiO2系耐高温无机涂层的制备和研究.pdfVIP

化，甚至有时会生成过大的颗粒而沉淀；而无机盐溶胶一旦制备出后，只要保持室温，不造 成溶荆的散失，其粘度就基本上不发生变化，这可从表l溶胶的粘度随时间的变化看出。 表1：溶胶的粘度随静置时间的变化 时间(天) 2天 8天 22天 52天 粘度(厘米．泊) 6．O 5．5 5．8 5．2 温度对Ti％溶胶的粘度也有影响，如表2。 表2：TiO。溶胶的粘度与温度的关系 I(0．187m01／1) II(0．019mol／1) 温度(℃) 粘度(厘．．泊) 温度(℃) 粘度(厘．．泊) 16 16 17 2．2 20 12．2 20 1．8 25 9．2 25 1．6 30 37(凝聚) 30 9．3(凝聚) 3．3Ti 02薄膜的物相分析 3．3．1Ti02凝胶的m--DTA曲线分析 图4Ti啦涨的粥一哪曲线 图5单晶硅片上不同温度处理的nQ搏膜x衍射图 出，TiOz在96。C时有一个吸热峰，对应1G曲线0℃～坩)℃这一温区失重现象比较明显，可以认为是 742 Ti嘣除自由水、吸附水和结构水所致；在379C有一个放热峰，可能是锐钛矿相向金红石相转变 形成的。 3．32不同热处理温度Ti0，薄膜的x衍射 xRD结果表明(图5)，干凝胶膜的物相随着热处理温度的升高逐渐转变为锐钛矿直至 金红石。从图中可以看出，干凝胶膜在80(2热处理lh后，开始有锐钛矿相的衍射峰出现， 随着温度的升高，锐钛矿相逐渐增多，且晶型趋于完整；当温度高于450C时，开始出现 少量金红石晶型，在450C～700C的热处理样中，锐钛矿相和金红石相共存；但锐钛矿的 量相对减少，而金红石的衍射峰逐渐明显，表明薄膜中的锐钛矿随着温度的升高向金红石 相转变。 3．3．3Ti0，薄膜的T酬分析 图6：Ti02膜740Cx3h的TEM [虱TTi02膜850Cx3h的TEM 采取特定技术手段将TiO：薄膜从基片上剥离，在唧下对其进行观察分析。740C烧 结的薄膜中自形性强，烧结性相对较差：而850C烧结的薄膜中开始出现大量的晶粒烧结 现象，且晶粒大小趋于均匀。 4．结论 l、TiO。的溶胶可以通过TiCl。加入尿素后水解，沉淀经水洗、离心，加入冰乙酸后 超声2小时处理制得，所得溶胶的颗粒度为62nm左右。 2、TiO。溶胶的粘度随浓度的增大而提高，在合适的粘度下运用重复甩胶法可在硅基 片上制备出Ti02薄膜。 3、高温烧结下的薄膜晶粒大小趋于均匀。 参考文献 j．高桥康窿，田中九雄等，日本陶窑协年会议文集，1993(春)：358 2．陈玉峰，李懋强，中国材料研讨会论文集，北京：中国材料研究学会，1994：156 3．YokoT，Kamiya，YogyoKyokaiS屋，95(2)，1987：150 致谢：感谢上海市自然基金会95Jcl4016项目的资助 743 AI：O，．SiO：系耐高温无机涂层的制备及研究 彭红杨辉王秀芳蔡钢 浙江大学材料系浙}2：310027 摘要：热膨胀系数是影响耐高温无机涂层抗热震稳定性的重要因素之一，本文从控帘1耐 高温无机涂层的膨胀系数着手，以^l：03-SiO：耐高温无机熟料粉为主要原料，采用无机 结合荆，通过控制添加剂的成分和种类，制备了性能优良、膨胀系数可调(最大可达15．0～ x 20．010—6rc)的耐高温无机涂层，可以涂覆于无机结构材料以及金属表面．同时研究 了耐高温无机涂层的性能与组成之间的