N-乙基间甲氧基苯胺合成研究.pdfVIP

~~.~.~~.~~~.~.~~ 一— 一-一-.一 I止4k丝些进全竺竺t竺丝兰左全论又集 N一乙基间甲氧基苯胺的合成研究 贺芬被 刘润柱 (太化股份有限公司氛碱公司，太原。30021) 摘要!以Cu/Zn/N，二合9411物作催，匕，。，间甲饭基二胺和乙醉常压气相合成N一乙基，甲软基苯。的工 艺研究_少少 关键词 N一乙塞间甲级基苯胺 间甲氮基笨胺 乙b1合成二粗 1前言 粗品 控制反应温度和混合液流量，保证转化率符 N一乙基间甲氧基苯胺是医药、染料的中间体. 合要求。 还用于高分子原料，重金属离子络合分析试剂感光 2.5精馏 材料，还原剂等。近期国际市场有较多需求.但国内 为了得到高品质产品，我们采用以金属丝网作 研制及生产该产品未见有文献报道 填料的分馏柱进行减压精馏，控制压力1926Pa收取 N一乙基间甲氧基苯胺的制备从工艺上讲可以 198C-200`Y;馏份.收率可达80%以上，产品含量大 有两种选择 ((1)采用N一乙基间轻基苯胺(间N一乙基 于9517C- 氨基苯酚)为基本原料 用硫酸二甲醋等进行甲基化 得到:(2)采用间甲氧基苯胺为基本原料，采用烷基化 3结果与讨论 Iiil进行N.-烷基化而得。N--烷基化有液相高压法.常 采用常压气相催化合成N-乙基间甲氧基苯胺. T气相催化法等。本文研究了以间甲氧基苯胺和乙 催化剂很重要、通过研究我们确定了合适的催化剂 醇为原料，Cu/Zn/Ni混合氧化物作催化剂，常压气相 M-13.主成份为CuO/ZnO/Ni0-但反应温度、反应 催化合成卜乙基间甲氧基苯胺的合成工艺.催化剂 物摩尔配比、催化剂空速.对反应都有较大影响.针 自制并基本确定了产品合成工艺条件 本方法反 对这些因素我们进行了考察试验。 应条件温和，步骤简洁，操作平稳.“二废 量少.适 3.1反应温度的影响 合于规模化、连续化的T.业化生产 不同反应温度，间甲氧基苯胺转化率及催化剂 的选择性见表1 2实验部分 表1反应温度对催化反应的影响 2.，主要仪器和原料 益度 ℃、 200 220 230 240 250 P(360x500mm单管反应器 汽‘化器.气相色谱 间甲;r,鉴苯鞍转化率ISj36.70 ,f性 94.76 9740.2831::::9940..2382:::( 仪_主要原料:间甲氧基苯胺(99%)和乙醇(9571, 从表1中可见随着反应温度升高，转化率逐渐 2.2反应原理 增大，但催化剂选择性有所下降，综合各方面因素考 NH 介 ·CZHSOHac 八 虑，反应温度控制在2300C-240℃之间较好。 ~ OGH, 。 、/ ‘nnu 另外，试验中发现，汽化器温度对反应也有一定 2.3催化剂制备 影响通过试验确定汽化温度控制在265℃较好 采用共沉淀法制备Cu/Zn/Ni混合氧化物.经过