差热实验讲义_2011_2_24稿.pptVIP

了解差热分析仪的工作原理及操作方法 掌握热谱图的定性、定量分析方法 用差热分析方法测定KHCO3的分解热 实 验 原 理（一） 差热分析法(Differential Thermal Analysis) 简称 DTA 是热化学应用最广的方法之一 物质在受热或冷却的过程中 样品的物理、化学变化会伴随热效应产生 差热分析法是测定受热过程中样品与参比物之间 温差△T与时间t 和 温度T与时间t 的关系 得到差热谱图（如：ΔT - t 图or T - t 图） 通过对谱图进行特征分析而获得欲测物之物理化学性质 差热曲线的定性分析： 判别物质在受热或冷却过程发生的热效应 差热曲线的定量分析： 定量测定热效应的大小 差热分析法作为定量测定的依据： 热面积与反应热成正比 参比物热量转移速率等于参比物热容Cr 乘上参比物温度的上升速率，即 影响差热分析的主要因素 （1）升温速率 (一般情况下选择8 ℃ ·min-1～12℃·min-1为宜) （2）气氛和压力 (易氧化样品，可以通入N2、Ne等惰性气体) （3）试样的预处理及用量 (样品的颗粒度在100目～200目左右，尽可能减少用量) （4）参比物的选择 (参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化，各参数尽可能与试样一致或相近） （5）纸速的选择 （同一试样如走纸速度快，峰的面积大，但峰的形状平坦，误差小) 仪器与药品 CRY-1型差热分析仪1套； 镊子、小坩埚（若干）、 称量瓶、天平、药勺； KHCO3 (C.P.) 5mg; CdCO3 (C.P.) 5mg; α-Al2O3 10mg; 实 验 步 骤 (1) 开始升温的准备工作 (2) 获取程序升温实时DTA曲线 (3) 数据处理操作 (1)程序升温准备工作 ①称取质量准确的样品CdCO3和KHCO3，及与它们总质量相当的参比物α-Al2O3，分别装入样品和参比坩埚； 注：装样紧密程度两者应尽量相同。 ②在炉顶的两只托盘分别放上两只坩埚; 注：左侧为参比；右侧为样品 ③通水通电： 接通冷却水，开启真空泵水源电源，使水流畅通。 ④ 打开操作程序: 打开计算机，启动“WRC-DTA”程序； 开启电炉加热电源开关。 (2) 获取程序升温实时DTA曲线 ⑤主菜单中，选择“新采集”项；进入“参数设定”界面：分别校正实验名称、实验序号、操作者姓名、试样重量、DTA量程（初始值为±10?V）。 ⑥输入“升温参数”， 确认起始温度、采样间隔、升温速率(参考选择：10℃·min-1或20℃·min-1) 、终止温度； 按下“确定”按纽，显示器提示数据存储路径，确认后，界面切换到“实时控制”界面； ⑦ 数据采集结束时，屏上箭头指向“STOP”按钮。 ⑧按照准备工作的逆顺序，先断电，后断水；结束实验操作部分。 ①从主菜单上，点击“曲线分析”，调出被分析文件。 ②分段处理各峰，按下“结果返回”键（结果可显示在DTA曲线上，移动至最佳位置）； ③打印，并记录每次处理得到的相关Te、Tm、峰面积等原始数据。 ④自设计电子表格，载入原始数据和计算结果。 数 据 处 理 (1) 用列表表示法采集数据 实验注意事项 1 试样与参比物粒度应大致相同， 两者装入在坩埚中的紧密程度也应基本一致。 2 试样坩埚与参比物坩埚放入加热炉中的位置 应正确，不能调换。 3 加热炉通电前，应先通入冷却水,再通电； 实验结束时，先断电，后断水。 4? 仔细选择升温速率，以免出现测量误差。 思 考 题 差热分析与简单热分析有何不同？ 如何辩明反应是吸热反应还是放热反应？ 为什么在升温过程中即使样品无质量变化也会出现温差？ 为什么要控制升温速度？升温过快有何后果？ 影响差热分析的主要因素有哪些？ 附加内容目录 热电偶的原理及使用 列表表示法的特点与规则 优点 测温精度高； 热电动势与温度在小范围内基本上呈单值、线性关系； 稳定性和复现性较好，响应时间较快； 测温范围宽。 热电偶常用测温上限可达1600℃，低温可达-200℃。 热电偶温度计的特点： 1）可将温度量转换成电量进行检测, 测量、控制以及信号的放大、变换等很方便; 2）结构简单, 制造容易, 价格便宜; 3）惰性较小, 准确可靠, 且测温范围广; 4）性能相当稳定, 有较好的互换性; 5）必须有参考端, 并且温