红外操作规范.docVIP

红外光谱仪操作规程 1、检查温湿度计，观察环境是否符合要求：温度为16℃～25℃，除湿，使相对湿度保持为20％～50％； 2、检查仪器上的湿度指示卡（变色硅胶）是否为淡蓝色，否则应立即更换分子筛干燥剂（分子筛干燥剂应用110℃烘烤至少3小时，冷却后才可以使用）； 3、确认仪器四周无振动、热源、辐射； 4、打开仪器样品池，取出干燥剂和防尘盖，确保样品池内无障碍物； 开机，预热30分钟左右； 5、打开操作软件，以下情况应进行激光查证(点击菜单“采集”－“实验设置”－“诊断”－“激光查证”－“开始检查”)：经常使用时一周进行一次；长时间（超过一周）未使用后首次使用时；温度剧烈变化时。 6、根据样品本身的性质选取合适的制样方法，如果采用溴化物压片法应将样品和溴化钾充分干燥后再制样，避免水分对谱图造成影响； 7、在软件的“采集”－“采集设置”－“实验设置”中进行参数设置； 8、点击“采样品”，软件会自动采集背景，背景采集完后弹出对话框提示放入样品，此时将样品放入样品仓点击“确定”，软件自动采集样品，采集结束后得到样品谱图； 9、对样品谱图进行所需的数据处理； 10、保存样品谱图，取出样品； 11、及时清洗使用过的附件及相应的工具、保证实验设备的清洁干燥，严防压片模具生锈； 12、最后关闭仪器、电脑、电源等。 附：采用溴化钾压片法时应注意： 1、固体样品应置于红外干燥箱内充分干燥，溴化钾应用110℃至少烘烤4个小时； 2、可以将烘干的溴化钾放入干燥器皿中保存，方便下次使用; 3、压片时，样品和溴化钾所用的量一般为（1:200）pa,保持2-3min左右。 4、测试完成后应立即清洗使用过的器具，因为潮湿的溴化钾具有腐蚀性会损坏器具，严防压片模具生锈。 注意事项 1、仪器室须保持清洁，无腐蚀性气体，无强烈振动，工作时保证桌面平稳，远离电磁干扰及震动，并要求周围环境相对安静； 2、日常保养：当位于仪器上的湿度指示卡变成粉色时，应立即更换干燥剂，包括位于样品池内的干燥剂； 3、红外光谱仪器清洁：样品分析前应确保样品室内干燥, 无上批残留的样品粉末；进行样品分析时应避免样品粉尘污染仪器；样品分析结束后，用软纸清洁样品室，确保无粉尘或液体污染；用软布清洁仪器外表，确保无污渍或粉尘； 4、潮湿的溴化钾对压片模具具有腐蚀性。因此，使用完模具后，应立即清洗然后放入干燥器皿内保存。保证模具使用时温度高于10℃，防止压片在压制过程中受潮或发毛。压片时压力不要过大，以免将模具破坏； 5、样品测定完后，须保持红外光谱仪器和模具的清洁，并将样品移出样品仓（如有需要对样品进行保存，可放入干燥器内保存），关好仪器、电脑及电源等； 6、完成实验后，应及时做好红外使用记录的登记； 7、严格遵守操作规程，若仪器出现故障，及时报告，切勿私自拆卸仪器，擅自“修理”； 8、该仪器为精密贵重仪器，实验时应严格按操作规范进行，自觉爱护仪器设备。 3