工作场所空气中磷酸测定方法探讨.pdfVIP

2011年全国职业病学术交流会论文集 专题交流 广东·广州 3实际应用 采用本方法对某些工厂的某些岗位进行采样监测，结果显示均检出不同浓度范围的甲 烷、丙烷、丁烷或异丁烷，检测结果与现场实际情况相符。 本方法采用注射器或采气袋采集工作场所空气中的甲烷、丙烷、丁烷或异丁烷，直接进 样，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。方法的线性 范围、检出限、精密度均符合规范的相关要求。当用气袋采样时，甲烷和丙烷均可在室温下 至少保持8d：异丁烷可在室温下至少保持5d；丁烷可在室温下至少保持2d；用注射器采样时， 要求当天尽快测定完毕。该方法采样方便，检测简单可行，适用于工作场所空气中甲烷、丙烷、 丁烷或异丁烷的测定。 工作场所空气中磷酸测定方法探讨 茅宝华，高何刚 (浙江省绍兴市疾病预防控制中心，浙江绍兴312000) 目前，工作场所空气中磷酸的测定方法是国标GBZ／T160．30__2004钼酸铵分光光度 法》【l】，我们在实际运用中发现，该方法标准系列呈色完全后全部呈深度蓝色，没有梯度变 化而无法比色。为此，我们在原方法基础上反复实验，对显色剂用量、还原剂、酸度等进行 修改，修改后的本文方法简单、灵敏、精密，满足工作场所空气中有毒物质监测研究规范【2】 的要求。 l材料与方法 1．1原理 空气中的磷酸雾用微孔滤膜采集，水洗脱后，在酸性溶液中，与 钼酸铵和氯化亚锡反应生成磷钼蓝，在680nm波长下测量吸光度，进行定量。 1．2主要仪器与试剂 实验用水均为去离子水，所用试剂(除注明外)皆为分析纯。(1)微孔滤膜，孔径0．8pro； (9)氯化亚锡溶液，溶解2．59氯化亚锡于100ml丙三醇中，室温下可保存一个月：∞标准溶 液，准确称取0．13899干燥过的磷酸二氢钾(KH2P04)基准试剂，溶于水并定量至100ml， 此溶液为1．0mg／ml，临用时，用水稀释成10．0pg／ml磷酸标准溶液。 1．3样品的采集、运输的保存 短时间采样：在采样点，用装有微孔滤膜的采样夹，以5L／min流量采集15min空气样 品。长时间采样：在采样点，将装有微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L／min流量采集舡8h 空气样品。个体采样：在采样点，将装有微孔滤膜的小型塑料采样夹，佩戴在采样对象的前 胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以IL／min流量采集2～8h空气样品。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折二次，放入具塞试管中运输和保存，样品在室温下可 保存3d。 1．4分析步骤 1．4．1对照试验：将装有微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品 外，其余操作同样品。 67l 2011年全国职业病学术交流会论文集 专题交流 广东·广州 1．4．2样品处理：将采过样的滤膜从具塞试管中取出，放入烧杯中，用lOml水分3次洗涤 试管，洗涤液倒入烧杯。展平滤膜，泡入水中；盖上表面皿，在沸水浴中加热lOmin，冷却 后，将洗脱液定量移入lOml具塞比色管中，用少量水洗涤滤膜和烧杯，洗液倒入lOml具 塞比色管中并定容至lOml，摇匀，供测定。 2．00ml磷酸标准应用液，各加水至lOml，向各管中加入流酸溶液0．3ml，钼酸铵溶液0．2ml， 混匀，再各加l滴氯化亚锡溶液，混匀，置沸水浴lOmin，取出冷却至室温，于680nto波 长下测量吸光度，以吸光度对相应的磷酸含量(峙)绘制标准曲线。 1．4．4样品测定：取上述“1．4．2”处理过的样品洗脱液(10m1)，以测定标准系列的操作条件测 定样品和空白对照管，测得的样品吸光度减去空白对照吸光度后，由标准曲线查得磷酸的含 量(峙)；若洗脱液中磷酸浓度超过测定范围，可将洗脱液稀释后测定，结果计算时乘以稀 释倍数。 1．5计算： C=mf、 式中：G一空气中磷酸的的浓度，mg／m3 n卜一测得样品溶液中磷酸含量，昭 v-—示准采样体积，L 2结果与讨论 2．1还原剂的选择 钼酸铵分光光度法测定空气中磷及其化合物的常用还原剂有：抗坏血酸【3】，硫酸肼及氯 化亚锡【l】等：实验发现，以硫酸肼作还原剂时，其标准系列均呈深度蓝色，无色阶而无法比 色；而以抗坏血酸作还原剂时，标准系列的色阶梯度不够