白杨素增敏荧光法测定粮食样品中的痕量锰.pdfVIP

第 31卷第 8期 姚俊丽等 ：白杨素增敏荧光法测定粮食样 品中的痕量锰 609 1 化学试剂，2009，31(8)，609～613；618 白杨素增敏荧光法测定粮食样品中的痕量锰 姚俊丽，滕秀兰，马永钧 ，周敏 ，潘玉莹，杨海青 (西北师范大学 化学化工学院 甘肃省高分子材料重点实验室 ，甘肃 兰州 730070) 摘要 ：提 出了一种用新型多核三元配合物荧光增敏技术测定粮食样 品中痕量锰 (Ⅱ)的新方法 。在含一定量 甲醇和表面 活性剂 Tween一80，pH4．5的醋酸一醋酸钠缓冲溶液 中，白杨素、铬 (Ⅲ)和锰 (Ⅱ)之间能形成物质 的量 比为 4：1：2且具有强 荧光发射特性的新型多核三元混配配合物 ，其最大激发波长和发射波长分别为 225和 342nm。在优化 的测定条件下，锰 (Ⅱ)含量在 0．396～16．2t,g／L范 围内与配合物 的荧光发射强度 F之间呈 良好 的线性关系 ，线性 回归方程为 ：F=298+ 40．4c(g／L)，相关系数 r=0．9990，方法 的检 出限为 0．352t~g／L(3a)。该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单、快速 的优点，可用于粮食 中痕量锰 (Ⅱ)的测定 ，实样 回收率为 100％ ～104％。 关键词 ：锰(Ⅱ)；铬 (Ⅲ)；白杨素 ；黄酮 ；荧光分析法 ；三元配合物 中图分类号：0656．31 文献标识码 ：A 文章编号：o258．3283(2009)08．0609．05 锰是人类生命活动必需 的微量元素之一 ，有 有灵敏度高、选择性好 、操作简便的特点，可用于 强化骨骼 ，促进人体发育且具有抗癌的生理作用， 粮食样 品中痕量锰 (I1)的测定 ，获得 了满 意 的 但体内锰量过多或过少都会引起不 良后果。由于 结果。 人体获得这种有益微量元素的主要途径是从各种 食物中摄取 ，因而准确而快速地测定粮食中的锰 H0 具有重要意义… 。 舄 @ 目前 ，国内外用 于测定痕量锰 (Ⅱ)的方法主 白杨素的分子结构 要有火焰原子吸收法l2J、流动注射催化动力学光 Molecularstructureofchrysin 度法lI4j、反相流动注射催化光度法l、分光光度 法_6J、催化电位滴定法_7J等 ，这些方法仍存在灵敏 1 实验部分 度低 、基底干扰严重、测定结果重现性差 的问题 ， 1．1 主要仪器与试剂 而用增敏荧光法测定锰 (Ⅱ)的报道较少。荧光光 Is．55型荧光光谱仪 (带脉冲氙灯及门电路信 度法 由于具有灵敏度高、选择性好 、方法简便等优 号采集程序 ，美 国Perkin．Elmer公司)；CP2250型 点，被广泛应用于一些超微量金属离子的定量分 电子天平 (±0．01mg，德国 Sartorius公司)；PB一10 析中E8]。 型数显酸度计 (德 国Sartorius公司)。 黄酮类物质是一种典型的荧光试剂 ，利用其 MnSO4·H2O(分析纯，北京化工厂)；白杨素标 荧光性质测定金属的报道很多 9J。黄酮化合物白 准品(HPLC级 ，含量 ≥98．2％，上海友思生物技术 杨素的学名为 5，7．二羟基黄酮，其化学结构如下 有限公司)；Cr(NO)·9HzO(分析纯 ，北京市庆盛 所示 ，它是一种 B环上无任何取代基 的特殊黄 达化工技术有 限公 司)；锰 (Ⅱ)标 准储备液 ： 酮 ，它不仅具有抗氧化 、抗病毒等生理活性