高频红外法测定ЗП578+合金中低碳和超低硫影响因素探讨及应用.pdfVIP

高频红外法测定ЗП578合金中低碳和超低硫影响因素探讨及应用 徐丽辉*，刘虹，万红 （重庆材料研究院，国家仪表功能材料工程技术研究中心，重庆 400700） 摘 要：本文用高频红外碳硫仪进行试验，对载气、坩埚、助熔剂、称样量、标准物质以及试样、 环境等因素对ЗП578 合金中低碳和超低硫分析的影响进行了探讨，建立了分析方法，取得了较 好效果，满足了ЗП578合金中低碳和超低硫的分析要求。 关键词：高频红外法、ЗП578合金、低碳、超低硫。 ЗП578 合金具有优异的高温持久性能、高温应力松弛性能，良好的高温长期稳定性，用该 合金制造的零件性能和应用效果极好，极其稳定、可靠等特性，应用于航空航天高端领域。合金 材料碳含量和硫含量对合金性能的影响十分明显，由于ЗП578 合金的特殊性能要求及应用领域 的特殊性，准确分析ЗП578 合金中碳硫等元素十分重要。本文用高频红外碳硫分析仪进行试验， 从多方面对ЗП578 合金中低碳和超低硫分析的影响因素进行了探讨研究，建立了分析方法，满 足ЗП578 合金中低碳和超低硫的快速分析要求。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 HCS-140 红外碳硫分析仪（上海德凯仪器公司）；电子天平（梅特勒万分之一天平）；瓶装氧 气纯度≥99.9% ；瓶装氮气纯度≥99.9%；钨粒 LW40 目（株洲硬质合金厂）；纯铁 C 型（太钢研 究所）；标准物质若干。 1.2 实验方法 称取一定量样品置于已灼烧处理好合格坩埚中，加入适量助熔剂，按仪器设定程序操作分析， 仪器工作条件及参数选择见表 1。 表 1 仪器工作条件及参数选择 吹氧时间(S) 延迟时间(S) 截止电平 燃烧功率( W) 最短分析时间(S) 最长分析时间(S) 25 10 6 2300 20 50 2 结果与讨论 2.1 载气的影响 2.1.1 载气纯度 红外碳硫仪以氧气为载气，样品燃烧检测时，样品中的碳生成CO ，硫生成SO ，被载气氧气输送 2 2 到碳红外检测器和硫红外检测器，氧气中常含有微量的水分、CO 和SO 等杂质，需要加以清除， 2 2 红外碳硫分析仪仪器内部有气体净化装置，采用无水高氯酸镁吸收氧气中残余水分，石英棉吸收 残余CO 和SO ，使用一定时间后吸收剂吸收能力将有所下降，干燥剂和石英棉吸水后会结块堵塞 2 2 气路，造成燃烧供氧不足，分析结果不稳定。因此日常分析中需经常仔细观察试剂管中吸收剂颜 色变化情况，做到及时更换吸收剂，确保净化吸收剂的吸收能力，从而保证载气的纯度。本实验 所用的载气为瓶装氧气纯度≥99.9%，经仪器载气净化系统净化吸收能达到分析要求。 2.1.2 载气流量的控制 作者简介：徐丽辉（1971-），女（汉族），主要从事气体分析研究工作。 - 160 - 为了保证红外光谱测定碳、硫的准确度，对载气的流量要求大小适宜且必须恒定，若载气流 量偏低时，会造成供氧不足，试样燃烧不完全，因而对碳、硫测定产生不良影响，引起分析结果 波动，实验表明载气流量＜0.25MPa 时，低量碳硫的分析波形曲线较宽不平滑，分析时存在拖尾 现象发生，载气流量调至 0.25MPa 时，波形曲线有所改善，试样燃烧效果较好，拖尾现象不再出 现，本实验采用 0.3MPa 载气流量，波形曲线为锐线峰，试样燃烧充分，效果良好。 2.2 助熔剂的影响 2.2.1 助熔剂的选择和处理 在碳、硫分析中助熔剂是不可少的，加入一定量的助熔剂可降低样品的熔点，使样品易于燃 烧，且助熔剂在燃烧过程中释放热量，有助于提高样品燃烧温度。由于ЗП578 合金系镍基合金， 镍基材料较铁基材料难熔化，本实验采用的助熔剂为 W+Fe 助熔，由于ЗП578 合金中碳含量较 低，而硫含量属超低硫测定，因此对助