非水毛细管电泳测定安宫黄体酮方法地研究.pdfVIP

第七届全国毛细管电泳及相关微纳分离分析学术报告会文集 上海 非水毛细管电泳测定安宫黄体酮方法的研究 杜斌，宋素异，于秋影 (郑州大学药学院郑州450052) um(i．d)未涂 摘要建立非水毛细管电泳技术测定安宫黄体酮含量的新方法。方法：以37cm×75 峰面积之比的RSD分别为1．oo％矛u1．89％。结论：该方法试剂用量少、简便、准确，可用于安宫黄 体酮质量的分析。 关键词非水毛细管电泳；安宫黄体酮；炔雌醇 非水毛细管电泳(NACE)与水相体系相比，可使用更高的电压和离子强度，因此有更高的分离度 和灵敏度[1—3]。安宫黄体酮又称醋酸甲羟孕酮(Medroxyprogesterone 差；HPLC与CE相比，运行成本较高。本文采用非水毛细管电泳技术测定安宫黄体酮的含量，研究 了影响准确定量的因素，采用峰面积内标法定量，结果较满意。 l仪器与试剂 P／ACE cole 英毛细管柱(河北永年光导纤维厂)；8892 安宫黄体酮片(浙江仙琚股份有限公司)：安宫黄体酮对照品、炔雌醇对照品(中国药品生物制品 检定所)’；无水乙酸钠、氢氧化钠、乙酸、氨水、甲醇均为分析纯；去离子水。 2实验方法 2．1测定条件 u 石英毛细管75 9．4)。 样O．5psi×5s，无水甲醇[8，9】作为溶剂，50mmol／L乙酸钠电解液[10](pH 2．2对照品及样品溶液的配制 安宫黄体酮、炔雌醇对照品储备液的配制：精密称取安宫黄体酮、炔雌醇对照品各25．00mg，置 于25mL容量瓶中用无水甲醇定容，得到1．00mg·mL．1的对照品储备液。 取0．5063lg(约相当于安宫黄体酮12．5 心10min，取上清液于25mL容量瓶中，连续三次，用无水甲醇定容，即得。 3定量分析 3．1标准曲线和检测限 l-t 备液，置于10mL的容量瓶中，加O．45 400．8、501．0u l-t g·mL-．1，内标浓度为100．0g·mL．1的系列溶液，按2．1项下条件进行测定，以安 63 第七届全国毛细管电泳及相关微纳分离分析学术报告会文集 上海 u 相关系数F0．9993，检出限为10．02 g·mL一1(S／N=3)。安宫黄体酮的电泳图见图1。 ； 一一 }= 一羔B C 图1标准品+内标的电泳图(A) 样品+内标的电泳图(B) 样品的电泳图(c) 1．安宫黄体酮2．炔雌醇 3．2精密度试验 连续进样6次日内精密度测定，迁移时间的相对标准偏差RSD为1．25％，峰面积之比的相对标 峰面积之比的相对标准偏差RSD为1．89％。 3．3加标回收试验 mL、1．5 mL，置于10mL mL、1