调味品中防腐剂苯甲酸与山梨酸的毛细管电泳%2f电导法同时测定研究.pdfVIP

2006年11月 第七届全国毛细管电泳及相关微纳分离分析学术报告会文集 上海 调味品中防腐剂苯甲酸和山梨酸的毛细管电泳／ 电导法同u,-t涣U定研究 蒋奕修，许光，管春华，谢天尧+ (中山大学化学与化学工程学院，广州510275) 食品在储存、流通过程中，由于微生物繁殖引起的变质使得食品内在品质发生劣变、色泽下降， 为了提高保存期，延长食用价值，通常在食品中使用防腐剂。食品中的防腐剂在发挥保鲜、防止霉 变作用的同时，如果使用过量也不可避免地会带有一定的毒副效应，会给人体带来危害…。防腐剂的 使用各国有严格的规定。我国食品加工业中使用的防腐剂，以苯甲酸和山梨酸最为普遍。苯甲酸及 其钠盐有一定的不良气味，因有积蕴中毒现象的报道，在国际上对其使用一直存有争议，欧共体儿 童保护集团认为它不宜用于儿童食品中，日本也对它的使用作出了严格限制。山梨酸抗菌力强，毒 性小，是一种不饱和脂肪酸，可参与人体的正常代谢，并被转化而产生二氧化碳和水，且防腐效果 好，对食品口味亦无不良影响。但山梨酸价格较高，苯甲酸价格低廉，目前国内食品业仍广泛使用 苯甲酸。苯甲酸和山梨酸的分析方法有紫外分光光度法、薄层层析法、气相色谱法和高效液相色谱 售酱油中苯甲酸和山梨酸的测定，取得满意结果。 关键字：毛细管电泳，电导检测，食品防腐剂，酱油，山梨酸，苯甲酸 l实验部分 1．1仪器和试剂 CES2003毛细管电泳仪(高压电源，电导检测器，数据工作站，中山大学化学与化学工程学院 研制)；石英毛细管(50I，tm×45cmi．d．河北永年光导纤维厂)；CQ一2B型超声波清洗器(明珠电器有 限公司) 化学试剂厂)、四乙烯五胺(TEPA，汕头市光华试剂厂)。山梨酸、苯甲酸标准品(广东省食品检验 所提供)。所用试剂(除特殊说明外)均为分析纯。水为超纯水。 1．2缓冲溶液和样品溶液的配制 分别配制0．1mol／L 例各取适量以配得不同浓度电泳运行缓冲液。山梨酸和苯甲酸用少量甲醇溶解后再用水配成lmg／mL 储备液。 1．3样品处理和配制 吸取1．0 L超纯水，在60 取250L乙醚萃取液到lmL小塑料管中，氮吹将乙醚全部挥发至干。加入250 感谢中山大学学生科研计划项目和化学学院开放实验基金的资助。谢天尧，cesxty@ZSU．edu．cn 188 第七届全国毛细管电泳及相关微纳分离分析学术报告会文集 上海 ℃水浴中超声溶解5min，待测。 1．4实验方法 也需按上述步骤清洗毛细管。检测池体(含微电极)在超声波清洗器中清洗5min。采用电动进样方式， 进样时间5S，进样电压．10．0kv，分离电压．15kV。检测器的输出信号经数据工作站采集到微机中进行 实时数据处理、图形显示和数据文件存储。实验在室温(25℃)，湿度为≤75％的实验室环境下进行。 2 结果与讨论 2．1电泳谱图 按照实验方法，得到山梨酸和苯甲酸混合标准的CE谱图如图1所示。3个酱油样品(含苯甲酸、 山梨酸其中之一或同时含有)的CE谱图如图2所示。 100 150 ∞ ^ ； S 星。 宅 i0 罢 矗 9 西 们 ．1∞ ．150 00 3．0 60 9 0 120 00 3．0 60 90 帅in Umm 图I山梨酸和苯甲酸混合 图2 标准的CE谱图 2．2线性范围及检测限 在上述选定的实验条件下，苯甲酸、山梨酸浓度(mg／L)与电泳峰面积成良好的