固体酸催化剂上2-(4’-叔丁基苯甲酰基)苯甲酸脱水闭环合成2-叔丁基蒽醌地研究.pdfVIP

第2l卷增刊 分子催化 V01．21，Suppl． 2007年8月 JOURNAl，OFMOI，ECULARCATAINSISfCHINAl Aug．2007 文章编号：PE-016 固体酸催化剂上2一(4 7一叔丁基苯甲酰基)苯甲酸 脱水闭环合成2一叔丁基蒽醌的研究 董香梅，施金亮，刘 民，郭新闻“ (大连理工大学精细化T国家重点实验室，辽宁大连116012) 关键词：柠檬酸，分子筛，叔丁基葸醌 2．叔丁基葸醌主要用作合成树脂阻聚剂和聚合 1．2反应评价 催化剂。2．叔丁基葸醌的下业化生产方法主要是叔 在100ral小型玻璃反应器中进行催化剂性能评 丁基苯和苯酐在AICl3的作用下，得到中间产物2．(4 价，首先将催化剂加入反应器中升温至反应温度， ’-叔丁基苯甲酰基)苯甲酸，再经浓H2S04为催化 再按照m(2．(47一叔丁基苯甲酰基)苯甲酸)／所(催化 剂进行2．(47．叔丁基苯甲酰基)苯甲酸脱水闭环合 剂户3．5加入反应物，在磁力搅拌下，反应物与催化 成2一叔丁基葸醌flJ。但该工艺对设备腐蚀严重，而 剂充分混合并进行反应。反应结束后加入溶剂l， 且产生大量的废酸，造成环境污染。沸石分子筛由 4．二氧六环溶解未反施的反应物及产物。离心分离， 于其丰富的酸中心，独特的择形催化性能，已广泛 产物进行分析，反应后的催化剂干燥待用。产物分 用作石油化T和精细化T的催化剂‘21。徐仁顺等【3】 1100多 析采用液相色谱法，液相色谱仪为Aglient 采用H．Beta作为催化剂进行BEA脱水闭环合成 SB．C18。 波长紫外检测器，色谱柱为ZORBAX 2-EAQ，发现柠檬酸改性的H．Beta沸石具有很高的 BEA转化率和2-EAQ选择性。但足关于2．叔丁基 2结果与讨论 葸醌的绿色合成T艺未见报道，因此，本文尝试使 7． 2．1不同结构的沸石分子筛的催化性能比较 用柠檬酸改性的沸石分子筛为催化剂，探讨2-(4 叔丁基苯甲酰基)苯甲酸脱水合成2．叔丁基葸醌的 7．叔丁基 表l是不同结构的沸石分子筛上2-(4 绿色工艺。 苯甲酰基)苯甲酸脱水闭环反应催化性能的比较。 1实验部分 化剂。可以看出H．Y沸石的活性较好，在相同的反 1．1催化剂的制备 应条件下2．(47．叔丁基苯甲酰基)苯甲酸的转化率 高达69．8％，2．叔丁基葸醌的选择性为94．5％，不