溶胶-凝胶法制备电致变色氧化镍薄膜研究.pdfVIP

B．08 溶胶．凝胶法制备电致变色氧化镍薄膜的研究· 刘芳钟一叶周敏史振华高对虎张亮胡多凯冯博祭+ (兰州大学磁学与磁性材料教育部重点实验室，甘肃，兰州730000) 摘要： 以四水醋酸镍一无水乙醇一聚乙二醇(PEG6000)前驱液作为溶胶，采用旋涂法制各的 电致变色州氧化镍薄膜，崩差热分析仪对干凝胶进行热重分析；XRD分析氧化镍薄膜在不 同温度下的品体结构变化；SEM观察到的表面形貌是均匀平整致密的：采用电化学腐蚀系 统对其进行循环伏安特性的测试，随后用紫外一可见光谱仪对变色性能进行测试：通过对 比不同溶胶组分、溶胶陈化时间、镀膜层数对薄膜变色性能的影响，总结出四水醋酸镍一 无水乙醇一聚乙二醇(PEG6000)溶胶体系制备氧化镍薄膜的工艺条件，即配制质量比为2：5 250℃下退火2,b时，所得到的薄膜在k=560am时的着色态透射率达至1J27．7％，具有很好的 可见光透射率的调节作用。 关键词：电致变色；溶胶—凝胶；氧化镍薄膜 l引言 devices， 氧化镍(NiOx)薄膜是一种性能优良的电致变色器件(electrochromic ECDs)用阳极材料，具有很高的电致变色效率、良好的循环可逆性、价格低廉 等优点【1．4】。 与其他制各氧化镍薄膜的方法相比，溶胶—凝胶法能耗低、设备简单，尤 其适于大面积制备薄膜【1t 31。溶胶一凝胶法制各的氧化镍薄膜是由镍的醇盐水解 得到的，由于大多数镍的醇盐在室温下是聚合态或不溶解的【31，因此对于溶胶 一凝胶法制备氧化镍薄膜来说，最大的困难就是制备足够稳定和浓度[1,411拘前 驱液。 为减少阴离子对薄膜的影响，醋酸盐无疑是最佳选择。已有报道甲醇溶解 醋酸镍得到的溶胶【1，51，醋酸镍．二甲基氨基乙醇体烈3，61等都可以制备氧化镍薄 膜，但是这些体系或需要使用毒性较大的试剂，或配方复杂、影响因素过多而 不易重复。 本文采用了一种配方简单、浓度低、毒性低、无污染的四水醋酸镍 am时达到28％。 改变溶胶组成、镀膜条件，使其着色态透射率在九=560 143 2实验： 图1是溶胶一凝胶法制备氧化镍薄膜的流程图。将一定量Ni(Ac)2·4H20和 EG6000溶于15 ml无水乙醇中，得到翠绿色溶液；水浴加热至70℃，在磁力搅 半下进行反应；其间加入一定量氨水，使PH值维持在8．2～8．5之间；反应3小时 舌停止加热，得到蓝色透明溶胶，静置陈化待用。 PEG6000pq水瞄酸镍 I无水乙醇l 氨水卜—一 PH一8．2～8．5 70℃下磁力搅拌山浙L3h 陈化 工 旋涂 120℃烘箱中Y-燥10rnin 1 20℃烘箱中加热2h 200℃烘箱中加热2h 图1．溶胶—凝胶法制备NiO，溥膜的流程图 of of thinfilms Fi91．ProcessingsynthesisNiOx with method sol·gel mmxl7 实验采用尺寸为25 mm的ITO(铟锡氧化物)透明导电玻璃(导电层 手度180_+20llm，可见光透过率=83％，导电层面电阻=10O／口)作为镀膜基体。 等膜之前，ITO玻璃分别在铬酸溶液、蒸馏水、丙酮、乙醇中超声清洗，然后 定干待用。氧化镍薄膜的旋涂在自制的旋涂设备上进行。在1400