专业橡胶成分分析.docVIP

专业橡胶成分分析 一、背景： 由于天然橡胶具有些物理化学特性，尤其是其优良的回弹性、绝缘性、隔水性及可塑性等特性，且经过适当加工处理后还具有耐油、耐酸、耐碱、耐热、耐寒、耐压、耐磨等宝贵性质，所以具广泛用途。如日常生活中用的暖水袋、雨鞋、松紧带；医疗行业所用的医生外科手术手套、输血管；交通运输上用的各种轮胎；工业上用的运输带、传送带、耐酸和耐碱手套；农业上用的排灌胶管、氨水袋；气象测量用的探空气球；科学试验用的密封、防震设备；国防上用的飞机、坦克、大炮、防毒面具；甚至成为火箭、人造地球卫星和宇宙飞船等高精尖科学技术产品不可或缺的原料。目前，世界上部分或完全用天然橡胶制成的物品已达7万种以上。 华谱分析指通过微观谱图（气相色谱、液相色谱、热谱、能谱、核磁共振谱等）对产品所含有的成分进行定性和定量的一种配方分析方法。配方分析在日本，欧美应用比较广泛，而在国内，目前处于起步阶段。该技术甚至是很多国家的成长途径。二战之后的日本，就走的引进技术，分析还原，消化吸收，然后技术创新的道路。韩国等国家也是如此，从欧美获取技术，学习，实践，赶超。 二、介绍 橡胶成分分析主要采用“华谱分析技术”（即通过微观谱图对未知成分进行分析的技术方法）。 即通常所说的成分分析，成分分析等。 三、橡胶成分分析作用 橡胶成分分析的作用非常广泛，在质量控制，产品失效分析，成分分析，产品改进等方面都可以用得到。今年来，因为“华谱分析”技术的引入，橡胶成分分析的作用被发掘的更为深入，最早的检测主 要以验证为目的，现今以了解成分，优化改进产品为主流方向。 作用大致可以分为以下几类： 1、 产品出问题，分析成分，了解问题根源，便于改进 2、 分析新产品成分，还原配方，便于模仿生产 3、 对比先进产品和自身产品成分，寻求改进 4、 验证产品中是否含有某种物质 四、 橡胶成分分析案例 橡胶成分复杂，在对其成分进行分析时往往需要多种方法和手段相结合，但因这些方法操作复杂、 分析时间长或分析成本较高，使方法的应用受到限制。航空橡胶密封材料的胶种、有机助剂、无机灰分 成分进行了分析，方法经济快速、分析结果可靠。 实验部分 1.主要仪器与试剂 红外光谱仪：Magna—IRTM750 型，美国 Nico．1et 公司：橡胶提取器：自制；电子天平：感量 0．000 1 g，瑞士 Mettler Toledo 公司：某航空橡胶密封材料：5718 工厂；氯仿丙酮、正己烷、苯、甲苯、 无水乙醇：分析纯，烟台市双双化工有限公司。 2.样品处理与制备 (1)有机助剂的提取 取剪碎的橡胶样品 3 g，用滤纸包好，用氯仿一丙酮作为溶剂，在橡胶抽取器中抽取 4～6 h，然后 将胶料在红外灯下烘干备用，抽取液在 60℃以下的水浴中浓缩至约 2 InL，备用。 (2)层析柱法分离有机助剂 用直径 1 cm 的层析柱，以中性三氧化铝为填充剂湿法制备长约 20 cm 的层析柱，淋洗剂按照正己 烷、正己烷一甲苯(体积比 1：1)、苯、苯一无水乙醇(体积比为 l：1)、无水乙醇的顺序加入，收集淋 洗液，用旋转蒸发器浓缩至约 1 mL，备用。 (3)胶种试样制备 取(1)中用氯仿一丙酮抽提过的干燥橡胶颗粒约 0．5 g，放入小玻璃试管底部，然后于酒精灯的高 温火焰上加热裂解，备用。 (4)无机灰分试样制备 取剪碎的橡胶样品 3 g，放入氮气流、空气中高温灼烧，得到无机灰分，用电子天平对灰分进行称 量。 3. 组分分析实验 (1)胶种分析 将胶种裂解液均匀涂膜于 KBr 盐片上，在红外灯下烘干水气后，进行红外光谱分析。 (2)有机助剂分析 将上述层析柱分离的各部分浓缩液均匀涂膜于 KBr 盐片上，在红外灯下缓缓挥发掉溶剂，分别进行 红外光谱分析。 (3)无机灰分分析 取少量高温灼烧后灰分与 KBr 压片，进行红外光谱分析。 2 结果与讨论 2．1 胶种确定 用红外光谱法鉴定胶种是一种较常用的方法。橡胶制品由于高度交联，很难溶解和熔融，红外光谱 分析最方便的制样方法是裂解制样法。采用裂解法制样，样品中的有机助剂会干扰胶种分析，一般要用 丙酮或氯仿．丙酮抽提大部分有机助剂再裂解制样。采用氯仿一丙酮抽取后该航空密封橡胶裂解液的红 外光谱图如图 l 所示。 图 1 中吸收峰 2 964．10、2 915．89 cm-1 为饱和烃 C—H 伸缩振动吸收峰，表明该橡胶结构中含 有 CH3；1 411．66、1 261．24 cm-1 分别为 Si(CH3)2 面内和面外变角振动的吸收峰，804．18 cm-1 和 696．19cmd 分别为 Si(CH3)2 非对称和对称伸缩振动的吸收峰，表明该橡胶结构中含有 Si(CH3)2；1078．80cm．1 为线性硅氧烷的吸收峰，表明橡胶结构中含有长链线性硅氧烷。综上分析，该红外光