氨基酸测定的方法.pdfVIP

氨基酸测定 的方法吓) 黎景丽 ’文一彪z (i.原广州市致美斋食品有限公司广州510000; 2.广东省有线广播电视台播出部 广州510066) 以收集最后残余的醋酸。 5苏氨酸的测定 5.2.6显色管 原理:用四醋酸铝将苏氨酸氧化为乙醛，利用 内盛15mL浓H,S04及50--100mg纯对二轻 空气流将此CH,CHO蒸馏至含对二轻联苯之浓 联苯，将试管置于0℃之冰水浴中，全部时间均进 HZS04中，所得的稳定化合物呈紫红色。 行空气抽滤。 5.1试剂 5.3操作 5.1.1四醋酸铝 氧化，将待测液(含0.5-1mg氨基酸)置于第3 将50mL冰醋酸与400mL醋酸醉的混合物， 支试管内。在30℃下静置1h以待氧化，将所形成 在机械混匀下加热至5590，按每份20g，加人65摊 的乙醛，以非常弱的空气流经第4及第5支试管 粉状的、干的铝丹，每次一份，加人时须在红色染料 蒸馏至第6支试管中，利用气体定量计来保持着 消失之后再加人下一份。并在这过程中保持温度， 大约在同一水平的条件下蒸馏。 在5080℃内，然后将混合物冷却，离心、洗涤四醋 5.4显色 酸铝沉淀。并从煮沸的醋酸中将此潮湿的盐进行重 空气抽滤的终末，将第6支试管(其中尚含有 结晶，加人少量醋酸醉以干燥之，产量为35飞。 相当的未溶解的对二经联苯)置沸水浴中，恰恰煮 5.1.2对二经联苯 沸2min，以使过多的对二经联苯溶解，然后用冷 将商品的对二经联苯溶解于热的纯丙酮中， 水冷却至室温进行测定光密度。 加人水使对二经联苯从此溶液中结晶析出，这步 s蛋氨酸测定 骤重复进行二次。然后再从最小量的不加水的丙 酮中重结晶三次，将此对二经联苯在室温中放置 原理:蛋氨酸可与亚硝基铁氰化钠产生有色 暗处避光厌尘下干燥。 化合物。 5.1.3冰醋酸 6.1试剂 加人0.5%-l%K2Cr20:置回流冷凝器中加热 14.3NNaOH溶液，溶解57.2gNaOH于水中稀 7h，以提纯冰醋酸，然后再蒸馏于玻璃瓶中。 释至100mLo 5.2仪器 盐酸磷酸混合液:9体积浓HCl与 1体积 一般气体吸收器所用的6支玻璃管，容积为 H,PO;相混合。 50mL,6支试管的容载物如下。 6.2操作 5.2.120mL浓HZSO,(供洗涤与干燥进人的气体之 1mL14.3NNaOH液，取1mL含1%蛋氨酸液， 用) 0.3mL新配制的10%亚硝基铁氰化钠液，混合后 5.2.2空管 加人5mL待测液中，将此试管置于已热至35- 5.2.3氧化管 40℃的水浴上经5-l0min，然后在冰水中冷却 管内盛25mL纯醋酸，1g四醋酸铝及含有不 2min，一面混合一面加人5mL盐酸磷酸混合液， 到10mg的氨基酸溶液，试管内保持温度为3090a 再动Imin，然后用水在室温下冷却5-10min，用 5.2.4空管 540mw滤光片进行比色测定光密度。 将它放置于4℃水浴中以供凝结醋酸蒸气之用。