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VOI. 26 高 等 学 校 化 学 学报 NO. 11 2 0 0 5 年11 月 CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 2145 ~ 2148 耐高温磺化聚苯并咪唑的合成与表征 卿胜波,黄 卫,颜德岳 (上海交通大学化学化工学院,上海200240 ) 摘要 用不同配比的5-磺酸钠间苯二甲酸、4 ,4 -二羧基二苯醚与3 ,3 -二氨基联苯胺在多聚磷酸中进行共缩 1 聚反应,制得了一系列磺化度可控的溶解性较好的磺化聚苯并咪唑(SPBI-IE ). 采用FTIR ,H NMR ,GPC 和 TGA 等手段对所合成的聚合物的结构、分子量与热稳定性能进行了表征. 结果表明,SPBI-IE 的数均分子量 ( ! )介于4 1 300 ~ 46 900 之间,多分散指数为2. 15 ~ 2. 54 ,并且SPBI-IE 具有优异的热稳定性能,其起始分 n 5% 和10% 热失重温度分别高于513 ,586 ,573 和597 C . 解温度、最大分解速率温度、 关键词 聚苯并咪唑;磺化;多聚磷酸;质子交换膜 中图分类号 O631 文献标识码 A 文章编号 0251-0790 (2005 )11-2145-04 [1] 磺化聚合物在电解质膜等方面已得到广泛应用,并备受国内外学者和公司的关注 . 最近报道的 [2 ] [3 ,4 ] [5 ] [6 ,7 ] 新型磺化聚合物,如磺化聚苯醚 、磺化聚醚砜 、磺化聚醚砜酮 、磺化聚醚醚酮 、磺化聚醚 醚酮酮[8 ] [9 ] 和磺化聚酰亚胺 等均具有优良的综合性能,在质子交换膜等领域中具有良好的应用前景. 聚苯并咪唑是一类综合性能优异的特种工程塑料,已被用于制造耐热防火纺织品和耐酸耐碱滤布等材 [10 ] 料 . 近年来,随着质子交换膜研究的不断发展,基于聚苯并咪唑的酸、碱、二氧化硅或杂多酸掺杂 膜以及接枝膜屡见报道[11],而采用磺化单体直接聚合制备磺化度可控的磺化聚苯并咪唑的研究目前 [12 ,13 ] 尚属起步阶段 . 本文以商业化的5-磺酸钠间苯二甲酸作为磺化单体合成了一系列分子主链中含有芳香醚键的溶 解性较好的磺化聚苯并咪唑(SPBI-IE ),并对其结构、分子量和热稳定性进行了表征. ! 实验部分 !. ! 试 剂 5-磺酸钠间苯二甲酸(SIPN )、4 ,4 -二羧基二苯醚(DCDPE )和3 ,3 -二氨基联苯胺(DAB )均直接使 用(AIdric1 ,纯度大于98% );多聚磷酸(PPA )和 ,-二甲基乙酰胺(DMAc )等均为分析纯试剂(上海 化学试剂公司). !. # 合成实验 在装有搅拌器和导气管的100 mL 三口烧瓶中加入22 g PPA (P O ,85% ),在N 气保护下,于 2 5
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