脂肪一步催化氨化制备脂肪腈的研究：（一）催化剂部分.pdfVIP

维普资讯 精 细 石 油 化 工 脂肪一步催化氨化制备脂肪腈的研究 (一)催化剂部分 ／ 吴海霞 张又文 (华东理主j罐化 函 。237) ．1， 6、 描述了脂肪一步氨化制脂肪腈的新方法。重点考察了催化剂制备方法对反应活性的影响 结 果表 明，在实验范围内，催化剂 以十二烷基苯磺酸根为阴离子时 ，阳离子选铅较好 ；催化剂制备温 肌 关键调：脂肪41f!氨咝坐 甜l—纠}”J 1 前 盲 甘油纯度较低，无法满足某些用途的需要 因 高级脂肪胺作为阳离子表面活性剂，有 而国内外许多研究者都在探索一步法生产脂 着极其广泛的用途 。脂肪胺可用作纺织品的 肪腈 。 软化剂、防水剂、抗静 电剂、染料的固色剂 ；金 一 步法即以油脂为原料 ，在催化剂作用 属腐蚀抑制剂；油井添加剂 ；头发调理剂；杀 下 ，直接氨化生成脂肪腈 。该法操作费用少、 菌剂 ；化妆品添加剂；矿物浮选剂和贫铁矿富 对设备的腐蚀性低、还能获得高纯度的甘油， 集剂等 “。在生产脂肪胺的几种方法。中，以 与二步法相 比有很大的优势 。 脂肪腈加氢还原法最为常用。由脂肪生产脂 一 步法常用的催化剂 “j主要是各类碳 肪腈则因其原料便宜、易得而独 占优势。 氢化合物的磺酸盐。其 中金属阳离子主要是 锌 、钙、镉、镍、铅等。阴离子主要是饱和脂肪 由脂肪生产脂肪腈可分为一步法、二步 法和三步法。 目前 国内主要采用二步法 ： 族、芳香族的磺化物、硫化物等。本实验以十 CHsCOCR： CH2OH R 二烷基苯磺酸盐为催化剂 ，考察了催化剂中 1COOH lH x cR2 + H oH +R K H… … ( ) 阳离子的不同及制备条件的改变对反应活性 cIH COCRa H OH RaCOOH 的影响 2 RlCOOH RlCN 2 实验方法 R2COOH + aNHa— R2CN + 6H20… … (2) 催化剂制备装置见图1 R3(：(x】H R3CN 按一定 的配 比称量 ，将待 引入的金属盐 用二步法生产，水解反应很难进行到底， 配成一定浓度的水溶液倒入恒温槽 中的烧杯 而且低温水解时，水解速度极慢。，须用高温 里 ，加热至所需温度 ，从分液漏斗中滴加一定 水解 在高温水解及第二步的胺化反应中，脂 浓度的磺酸盐，反应结束后，老化、洗涤、干燥 肪酸腐蚀设备，增加了设备折 旧费。所获得的 即得到所需的催化剂。 维普资讯 第 3期 精 细 石 油 化 工 评价装置在一釜式反应器中进行，在其 3．2 催化剂制备条件对反应活性的影响 上有进气分布管．热电偶插管，釜盖装有分馏 3．2．1 温度对反应活性的影响 柱 ．接收器、氨吸收器 。 制备温度与反应转化率 、选择性 、收率的 关系见图2 图 1 催 化剂制备 装置 图 l烧丰I=}2电动搅拌器 }3分i直漏斗I4铁