溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中.docVIP

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中 建立工作场所空气中对-?特丁基甲苯的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法 空气中对-?特丁基甲苯用活性炭管采集，二硫化碳解吸，气相色谱法测定。结果 本法在0～200μg/ml范围呈线性关系；样品在炭管中可保存10d；方法相对标准偏差为0.69%～1.47%；最低检出限为0.20μg/ml；平均解吸效率为92.74%～95.77%；采样效率为96.03%～100%；100mg活性碳的穿透容量大于2.9mg；空气中与对-特丁基甲苯共存间-特丁基甲苯、邻-特丁基甲苯、甲苯、邻二甲苯等不干扰测定。结论 此方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求，适用于工作场所空气中对-特丁基甲苯的现场监测。 对-特丁基甲苯的英文名称为p-tert-butyltoluene，是一种无色、具芳香气味的液体，主要用途用作制造树脂的溶剂及有机合成原料。在工作场所空气中以蒸汽状态存在，有鼻粘膜刺激、恶心、不适、头痛、乏力等症状。急性毒性大于苯、甲苯、丙苯和异丙苯。对神经系统具有致痉挛作用和麻醉作用，皮肤粘膜接触有轻度刺激反应[1]。我国制定了对-特丁基甲苯短时间接触容许浓度（PC-STEL）为15mg/m3；长时间加权平均容许浓度(PC-TWA)为6mg/m3[2]。美国的测定方法为气相色谱法[3]。深圳市疾病预防控制中心将其10% OV-275填充色谱柱改为空气检验中常用的FFAP毛细管通用色谱柱，按《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》（WS/T73-1996）[4]的要求进行研究，建立了活性炭吸附采样，溶剂解吸的气相色谱法,结果较为满意。 １材料与方法 １．1.原理　 空气中的对-特丁基甲苯通过活性炭吸附，经二硫化碳解吸，经FFAP柱分离后，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。 １．2.仪器　 ① 活性炭管：溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭。②空气采样器：流量范围20～500ml/min。③ 气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器；色谱柱：FFAP毛细管色谱柱30m×0.53mm×0.25μm。柱温 140℃ ；汽化室温度 210℃ ； 检测室温度 250℃；载气（氮气）：分流比为10：3，压力为20 KＰa。⑤溶剂解吸瓶5ml。⑥微量注射器：10μｌ。 １．3.试剂　 二硫化碳解吸液：色谱鉴定无干扰色谱峰。 对-特丁基甲苯、间-特丁基甲苯、邻-特丁基甲苯、甲苯、邻二甲苯均为色谱纯。 对-特丁基甲苯标准溶液：于10ml 容量瓶中，加入少量解吸液，准确称量后，加入一定量的对-特丁基甲苯，再准确称量，加解吸液至刻度；由2次称量之差计算此溶液的浓度，为标准贮备液。临用前，用解吸液稀释成0.5mg/ml对-特丁基甲苯标准应用液。 １．4．采样　 现场采样按照GBZ 159-2004《 工作场所空气中有害物质监测的采样规范》执行[5]。短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以200ml/min 流量采集15min 空气样品。长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以50ml/min 流量采集2～8h空气样品。个体采样：打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集2～8h空气样品。采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在4℃冰箱中可保存10d。 １．5.分析步骤 ⑴ 对照试验：将活性炭管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品空白。⑵ 样品处理：将采过样的活性炭前后段分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml 解吸液，封闭后，不时振摇，解吸30min，解吸液供测定。⑶标准曲线的绘制：用解吸液将标准应用液稀释成 0、20、50、100、200?g/ml对-特丁基甲苯 标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0μl，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰面积平均值对相应的对-特丁基甲苯浓度(?g/ml)绘制标准曲线。⑷ 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品空白解吸液，测得的样品峰面积值减去样品空白的峰面积值后，由标准曲线得对-特丁基甲苯的浓度(?g/ml)。保留时间为定性指标。 １．6.计算 ⑴按下式将进样体积换算成标准采样体积。 …… ( 1 ) 式中： V0 — 标准采样体积，L； Vt — 在温度为t℃，大气压为P时的采样体积，L； t — 采样点温度，℃； P — 采样点的大气压力，kPa。 ⑵按下式计算对-特丁基甲苯的浓度。 …… （2） 式中：C — 空气中对-特丁基甲苯的浓度，mg/ m3； c1，c2 — 分别为测得前后段解吸液中对-特丁基甲苯的浓度，?g/