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仪器分析模拟试题答案 一、A型题（最佳选择题） 1.A 2.A 3.B 4.A 5.C 6.C 7.B 8.C. 9.B 10.A 二、B型题（配伍选择题） [1-4][DEAB] [5-8][BAEC] [9-12][BCED] 三、X型题（多项选择题） 1.CD 2.ABCD 3.AD 4.BCD 5.AD 6.ABD 7.AB 8.ABD 9AB 10.AD 四、判断题(正确的划“√”错误的划“×”，) 1.× 2.√ 3.× 4.× 5.× 6.× 7.× 8.× 9.√ 10.√ 五、填空题 1.大；j；相等 2. BE2E1；εBεE2εE1 3.吸收最大；干扰最小 4.基体效应；背景吸收 5.扫描激发光谱（将光源发出的复光变成单色光）；扫描发射光谱（将发出的荧光与杂散光分离，防止杂散光对荧光测定的干扰） 6.91.9 7.强；远 8.分子扩散；相对分子量大的气体(较重的气体，N2) 六、问答题 1.答：吸收曲线：在紫外—可见分光光度法中，以波长（λ）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标得到的曲线。其绘制方法是在吸光物质浓度一定的条件下，扫描吸收波长，即可得到吸收曲线。 工作曲线：在紫外—可见分光光度法中，工作曲线是指浓度和吸光度之间的关系曲线。当溶液符合比耳定律时，此关系曲线为一条直线。绘制方法是在一定条件下，配制吸光物标准品浓度梯度，测定不同浓度（c）时的吸光度（A），以c为横坐标， A为纵坐标进行拟合，即可得到的直线。 吸收曲线（1）可进行定性分析；（2）选择定量分析的吸收波长。工作曲线可进行定量分析。 2.答：（1）a=1.22ppm, b=1.30ppm或b=1.22ppm, a=1.30ppm, c=4.21ppm, d=7.30ppm , e=7.59ppm。 （2）由于取代烯烃的分子构型有顺、反异构，造成两个乙氧基不是等价的，有趣的是这种不等价只在甲基上反映出来，而在亚甲基上没有反映。 （3）e（7.59ppm）d（7.30ppm）由于e同时受苯环和双键磁各向异性的共同影响，明显向低场移动的结果。 3.答：（1）保留时间或调整保留时间，用于定性。 （2）色谱峰高或峰面积，用于定量。 （3）色谱峰区域宽度和分离度，用于衡量柱效。 七、计算题 1.解：由VB12对照品计算λ＝361nm的百分吸收系数：ml(g-1(cm-1 VB12原料药的百分质量分数： VB12% = 注射液VB12的浓度： g(ml-1=0.246 mg(ml-1 2.解：（1）分别计算正庚烷和正辛烷的含量。 正庚烷的含量： 正辛烷的含量： （2）乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数： 八、光谱综合解析（共10分） 解：（1）IR：3030cm-1；1650～1450cm-1；2000～1660cm-1；1225～955 cm-1； 900～650cm-1出现吸收峰，说明是芳香族化合物。另外在3500～3200cm-1范围内出现一个强的宽峰，证明存在缔合的-OH。所以该化合物可能是芳香族的醇类。 （2）13C-NMR：在δ=126～142ppm出现126.2(d),127.4(d),128.2(d),141.6(s)证明是单取代苯；δ=68.1ppm，三重峰，为-CH2；δ=74.6ppm，两重峰，为-CH；-CH2和-CH由于苯环的磁各向异性影响而向低场移动。 （3）1H-NMR：在δ=7.2ppm附近出现苯环质子峰；δ=4.8ppm出现三重峰，δ=3.5ppm出现二重峰，可能为-CH-CH2-结构；δ=3.8ppm附近出现胖而弱的小峰，进行氘代后此峰消失，说明是活泼质子-OH产生的共振峰。 （4）MS：分子离子峰强，且分子量为138；m/z77,51,39,91,65等碎片离子都说明苯环的存在；所以分子碎片有： 由分子量为138与碎片比较应该有2个-OH 结构可能是： MS 验证： 综合以上解析化合物为：