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药物分析化学 第五章 酸碱滴定法 主要内容 酸碱指示剂 酸碱滴定曲线和指示剂的选择 酸碱滴定液的配制和标定 应用与实例 酸碱滴定法: 是以酸碱中和反应为基础的滴定分析法,又称中和法。 第一节 酸碱指示剂 酸碱指示剂一般是有机弱酸或有机弱碱，在溶液中能部分电离，出现酸式和碱式不同结构的共轭酸碱平衡体系，随着溶液pH值的变化，其浓度发生改变，而呈现不同的颜色。 酚酞 指示剂变色原理 指示剂变色原理 1）[In-]/[HIn] ≧10或pH≧p Ka+1 碱式色 2）[In-]/[HIn] ≤1/10 或pH≤p Ka-1 酸式色 3）1/10 ≤ [In-] / [HIn] ≤10 或 p Ka-1≤ pH ≤ p Ka +1 指示剂变色原理 表4.1 常见的酸碱指示剂 影响酸碱指示剂变色范围的因素 2）单色指示剂：酚酞 2．温度的影响 混合指示剂 2. 将两种或两种以上的指示剂混合配成 混合指示剂： 甲基红+溴甲酚绿 5.0------5.1-------5.2 暗红 灰 绿 用于Na2CO3标定HCl时指示终点 3. 特点 由于颜色互补使变色间隔变窄, 变色敏锐. 广范pH试纸?甲基红，溴百里酚蓝，百里酚蓝，酚酞按一定比例混合，溶于乙醇，浸泡滤纸。 第二节 酸碱滴定曲线和指示剂的选择 滴定类型 强碱滴定强酸 强碱滴定弱酸 强酸滴定弱碱 酸碱滴定曲线的计算 强碱滴定强酸滴定曲线的计算过程 强碱滴定强酸滴定曲线的计算过程 滴定曲线的特点： 1、滴加体积：0—19.98 mL； ?pH=3.4曲线较为平坦 指示剂的选择 滴定突跃范围是选择指示剂的依据，凡是变色范围全部或部分在滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示终点。 强碱滴定强酸滴定曲线的讨论： 强酸碱滴定曲线 不同浓度的强碱滴定强酸的滴定曲线 （2）强碱滴定弱酸 强碱滴定弱酸滴定曲线计算过程： 强碱滴定弱酸滴定曲线 （三）强酸滴定弱碱 HCL（0.1000mol/L）→NH3?H2O（0.1000mol/L,20.00mL） 1. 滴定曲线： 与强碱滴定弱酸类似，曲线变化相反 2. 影响滴定突跃的因素和指示剂的选择： （1）影响因素：被滴定碱的性质，浓度 （2）指示剂选择：⊿pH =6.34～4.30， 选甲基橙，甲基红 3．弱碱能被准确滴定的判别式： Cb ?Kb≥ 10-8 NH3 0.1mol·L-1 pKb=4.75 第三节 酸碱滴定液的配制与标定 盐酸滴定液的配制与标定 硫酸滴定液的配制与标定 氢氧化钠滴定液的配制与标定 一、盐酸滴定液的配制和标定 配制 配制0.1mol/L盐酸滴定液1000ml需用市售盐酸（浓度为12mol/L）的体积为： 一、盐酸滴定液的配制和标定 配制方法： 一、盐酸滴定液的配制和标定 标定 一、盐酸滴定液的配制和标定 标定操作方法： 二、硫酸滴定液的配制和标定 配制 二、硫酸滴定液的配制和标定 操作方法： 二、硫酸滴定液的配制和标定 标定 三、氢氧化钠滴定液的配制与标定 配制 三、氢氧化钠滴定液的配制与标定 注意： 三、氢氧化钠滴定液的配制与标定 标定： 三、氢氧化钠滴定液的配制与标定 操作方法： 第四节 应用与实例 一、直接滴定法 一、直接滴定法 例二 药用氢氧化钠的测定：取本品2g，精密称定，置250ml量瓶中，加新沸过的冷水适量使溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的体积V1，加甲基橙指示剂2滴，继续滴加硫酸滴定液（0.1mol/L）至显持续的橙红色，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的体积V2。 二、置换滴定法 例三：硼酸的含量测定，中国药典采用加入甘露醇，使生成甘露醇硼酸酯后，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定至显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于30.92mg硼酸（H3BO3）。 三、返滴定法 四、双相酸碱滴定法 适用于药物的酸碱性很弱（Ca·Ka≤10-8 、Cb·Kb≤10-8）,致使不能仅用不溶液进行酸碱滴定法测定,可用本法。 作业 1、下列酸碱滴定应选哪种指示剂?为什么? （1）、氢氧化钠滴定硫酸 （2）、盐酸滴定苯巴比妥钠 （3）、氢氧化钠滴定硫酸阿托品 （4）、盐酸滴定氢氧化钠 （5）、氢氧化钠滴定草酸（H2C2