环境化学实验授课计划表(成教)B6.docVIP

2009-20010 年度第 1 学期 环境化学 课程实验课学期授课计划 （成教环境工程0901，地点：） 班 别 成教环境工程0901 人数 120人 实验教师 实验 总时数 10 实验指导书 编著者 时间 实验 序号 实 验 项 目 名 称 实验 时数 每组人数 主 要 使 用 仪 器 实验材料(药品) 消耗定额（每组） 10月18日 上午 一 空气中氮氧化物的测定 4 4 大气采样器,分光光度计,吸收管 对氨基苯磺酸钠0.5g, 冰乙酸5ml, 盐酸萘乙二胺 0.01g, 三氧化铬 8g, 亚硝酸钠 0.1g. 10月24日 下午 二 水体氨氮的测定 3 2 分光光度计，玻璃蒸馏器 盐酸、氢氧化钠、轻质氧化镁、硼酸、 碘化钾、氯化汞、氯化铵、酒石酸钾钠 10月25日 下午 三 水体总磷的测定 3 2 分光光度计、电炉、比色管等 硝酸、高氯酸、硫酸、抗坏血酸、钼酸盐、 磷酸二氢钾等 系 主 任 教研室主 任 实验室 主 任 填表时间 2009 年9月 2日 注：此表一式三份由担任实验课的教师填写，一份留系，一份自存，一份于新学期的第一周内交实验管理科。 实验二 水样中氨态氮的测定 一、实验目的 1．了解氨氮的含义。 2．掌握纳氏试剂比色法测定氨氮的基本原理和操作方法 二、原理 氨氮是指以游离的氨和铵离子等形式存在的氮。游离态的氨和铵离子与纳氏试剂（碘化汞钾）反应生成黄棕色配合物，其色度与氨氮的含量成正比，可用目视比色法或分光光度法测定。 三、试剂 本实验所用试剂未加说明时均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。 无氨水：按下述方法之一制备： （1）离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂 (氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升流出液中加入10g同类树脂，以利保存。 （2）蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.1mL硫酸 (ρ＝1.84g/mL)，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升馏出液中加入10g强酸性阳离子交换树脂 (氢型)，以利保存。 2．纳氏试剂：纳氏试剂按方法一或方法二配制： 方法一：称取15g氢氧化钾(KOH)，溶于50mL水中，冷至室温。称取5g碘化钾(KI)，溶于l0mL水中，在搅拌下，慢慢加入将二氯化汞(HgC12)粉末（约2.5g），直到溶液呈深黄色或微有红色沉淀出现为止，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。在搅拌下，将冷的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100mL，于暗处静置24h，倾出上清液，贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。存放暗处，此试剂至少可稳定一个月。 方法二：称取16g氢氧化钠 (NaOH)，溶于50mL水中，冷却至室温。称取7g碘化钾 (KI)和10g碘化汞(HgI2)，溶于水中 ，然后将此溶液在搅拌下，缓慢地加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL。贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。干暗处存放，有效期可达一年。 3．酒石酸钾钠溶液：称取50g洒石酸钾钠 (KNaC4H6O6·4H2O)，溶于100mL水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。 4． 铵标准贮备液：称取3.819±0.004g氯化铵 (NH4Cl，事先在100～105℃下燥2h)，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，得CN＝1000μg/mL的铵标准贮备溶液。 5．铵标准使用液：临用前吸取10.00mL CN＝1000μg/mL的铵标准贮备溶液于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，得CN＝10μg/mL的铵标准使用液。 5．1mol/L的盐酸溶液。 6．1mol/L的氢氧化钠溶液。 7．轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，去除碳酸盐。 8．0.05%溴百里酚蓝指示剂。 9．防沫剂：如石腊碎片、液体石腊等。 10．吸收液： （1）硼酸吸收液：称取20g硼酸溶于1000mL水。 （2）硫酸吸收液：0.01mol/L的（1/2H2SO4）。 四、仪器 1．常用实验室仪器及分光光度计。 带氮球的定氮蒸馏装置：　　　　　　　　　　　　　　　　　定氮蒸馏装置 500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。如图所示： 50mL或25mL具塞比色管。　 五、测定步骤　　　　 样品预处理　 取250mL水样（如氨氮含量高，可取适量，加无氨水至250mL