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高考前查漏补缺 滴定类实验 广州市玉岩中学 赵勇 1. 实验室有一瓶混有少量NaCl杂质的NaOH固体试剂，为准确测量其纯度，采用盐酸滴定法进行测定。 ① 称取W g NaOH固体试剂配制成100.00 mL水溶液备用； ② 将浓度为c（mol·L—1）的标准盐酸装在用标准盐酸润洗过的25.00 mL酸式滴定管中，调节液面位置在零刻度以下，并记下刻度； ③ 取V1 mL NaOH待测溶液置于洁净的锥形瓶中，加入2~3滴甲基橙指示剂充分振荡，然后用浓度为c（mol·L—1）的标准盐酸滴定，用去盐酸V2 mL。试回答： （1）配制准确浓度的NaOH溶液，必须使用的主要容器是 。 （2）如有1 mol·l—1和0.1 mol·L—1的标准盐酸应选用 盐酸，原因是 。 （3）滴定终点时溶液颜色由 变为 色。 （4）若酸式滴定管尖嘴气泡未排出，会使碱测定值 （偏大、偏小）。 （5）不用标准盐酸润洗酸式滴定管，会使碱测定值 （偏大、偏小、无影响）。 （6）固体试剂NaOH纯度计算公式为 。 2.（2009江苏）测定某CaCl2·2H2O样品中Cl－含量的方法是：a. 称取0.7500g样品，溶解，在250mL容量瓶中定容； b. 量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中； c. 用0.05000mol·L－1AgNO3溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液体积的平均值为20.39mL。 ① 上述测定过程中需要溶液润洗的仪器有 。 ② 计算上述样品中CaCl2·2H2O的质量分数为 。 3.（2009浙江）为了分析某残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，使铁元素还原成Fe2＋,再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是： 5Fe2＋＋MnO4－＋8H＋5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O ① 滴定前是否要滴加指示剂？___（填“是”或“否”），请说明理由 。 ② 某同学称取5.000g残留物后，经预处理后在容量瓶中配制成100 mL溶液，移取25.00 mL试样溶液，用1.000×10－2 mol/L KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00 mL，则残留物中铁元素的质量分数是 。 4. （2011广东）某同学进行实验研究时，欲配制1.0mol?L-1Ba(OH)2溶液，但只找到在空气中暴露已久的Ba(OH)2·8H2O试剂（化学式量：315）。在室温下配制溶液时发现所取试剂在水中仅部分溶解，烧杯中存在大量未溶物。经探究，确定该不溶物为BaCO3。该同学查得Ba(OH)2·8H2O在283K、293K和303K时的溶解度（g/100g H2O）分别为2.5、3.9和5.6。 （1）将试剂初步提纯（除去不溶物）后，准确测定其中Ba(OH)2·8H2O的含量。实验如下： ① 配制250ml 约0.1mol?L-1Ba(OH)2·8H2O溶液：准确称取w克试样，置于烧杯中，加适量蒸馏水， ，将溶液转入 ，洗涤，定容，摇匀。 ② 滴定：准确量取25.00ml所配制Ba(OH)2溶液于锥形瓶中，滴加指示剂，将 （填“0.020”、“0.05”、“0.1980”或“1.5”）mol?L-1盐酸装入50ml酸式滴定管，滴定至终点，记录数据。重复滴定2次。平均消耗盐酸Vml。 ③ 计算Ba(OH)2·8H2O的质量分数= （只列出算式，不做运算） （2）室温下， (填“能”或“不能”) 配制1.0 mol?L-1Ba(OH)2溶液。 5. 化学需氧量（COD）是水体质量的控制项目之一，它是量度水中还原性污染物的重要指标。COD是指用强氧化剂（我国采用K2Cr2O7）处理一定量水样所消耗的氧化剂的量，并换算成以O2作为氧化剂时，1L水样所消耗O2的质量（mg.L-1）。现取某池塘水样20.00ml，反应消耗10.00ml0.040 mol/L K2Cr2O7溶液（反应后Cr元素转化为Cr3+）. 该水样COD为 mg.L-1. 6. 石灰石的主要成份是碳酸钙，含氧化钙约 40~50% ，较好的石灰石含 CaO 约 45~53% 。此外还有 SiO2 、 Fe2O3 、 Al2O3 及 MgO 等杂质。测定石灰石中钙的含量时将样品溶于盐酸，加入草酸铵溶液，在中性或碱性介