滴定分析项目.docVIP

常用的滴定分析项目(一) 项 目 碱度组成：OH-+ CO32- +HCO3- 五种存在形式：OH-/OH-+CO32-/ CO32-/ CO32-+HCO3-/HCO3- 硬度：Ca2+/Mg2+/ Ca2++ Mg2+（总硬度） Al3+ Cl（莫尔法:以K2CrO4为指示剂的银量法） 测 定 原 理 酸碱滴定 络合滴定 络合滴定（返滴定法） 沉淀滴定（分步沉淀） H+ + OH- = H2O H+ + CO3 = HCO3 HCO3- + H+ = H2CO3 所耗H+(V,C)确定碱度形式及其含量 *PH=10 EBT→总硬度 *PH=12.5 NN →Ca2+ (加NaOH掩蔽Mg2+) C Mg2+=C总硬度-C Ca2+ *Al与EDTA络合缓慢，pH大时,Al水解生成一系列羟基络合物, Al与EDTA反应更加缓慢. 以K2CrO4为指示剂AgN O3滴定 Ag + Cl = AgCL沉淀完全后 2Ag + CrO4 = Ag2CrO4砖红色沉淀指示滴定终点 测 定 过 程 连续滴定法 加酚酞，用HCl滴定（红-无），VHCl=P 再加甲基橙，用HCl滴定（橙黄-橙红），VHCl =M 两份水样： *PH=10(NH3-NH4CL)加EBT, EDTA滴定(红-蓝)→测总硬度 *PH=12(NaOH)加NN, EDTA滴定(红-蓝)→测Ca2+ 返滴定法： * pH=3.5, 过量EDTA,加热→AlY * 冷却后, pH=5-6, 加XO指示剂， Cu2+或Zn2+返滴定（黄-红） *水样： K2CrO4+AgN O3滴定（白→砖红）V1 *空白水：加入少量CaCO3粉末→KCrO4+AgN O3滴定（砖红）V2 注：PH（6.5-7.2） 试 剂 制 备 *HCl：37%浓盐酸（知ρ，量V知m）稀释至某一浓度，标定 *Na2CO3：基准物质（干燥去水、天平准确称量、配制） *指示剂：浓度0.1%、用量1滴/10ml *EDTA：Na2Y·2H2O（知M，量m知mol）稀释某一浓度，标定 *基准物质：Zn粒，CaCO3 *缓冲溶液 *指示剂 同前 *AgN O3非基准物质（棕色瓶保存） NaCL标定 * CaC O3粉末（制造相似观察条件） 仪 器 酸式滴定管（润洗/不漏/无气泡） 容量瓶 移液管 烧杯 锥形瓶 同前 同前 同前 干 扰 及 注 意 *慢滴快摇、始快终慢 *至少2次平行实验 *悬挂滴（0.04ml）洗下 控制pH连续滴定 掩蔽技术： Al、Fe（三乙醇胺络合掩蔽） Mg（pH= 12.5，加NaOH沉淀掩蔽） Cu、Zn(KCN、Na2S络合掩蔽) Fe3+ (盐酸羟胺掩蔽) Zn、Cu干扰：以上过程后, 加NH4F→AlF，置换出EDTA, 用Zn2+滴定,求Al. *PH影响 PH6.5 CrO4→Cr2O7 PH10 AgOH↓→AgO PH(7.2-10) NH3Ag 络合 *指示剂用量要合适:其浓度要偏低,用空白实验扣除误差. *滴定时摇动,防止吸附. 计 算 连续滴定：P、M P0 M=0 → OH-=P P=0 M0 → HCO3-=M PM → OH-=P-M CO32-=2M PM → HCO3-=M-P CO32-=2P P=M → CO32-=2M 碱度=(CHCl·VHCl) /V水 硬度=（CEDTA·VEDTA）/V水 总硬度=钙硬度+镁硬度 计量单位： mmol/L、mg/L (以Ca2+/Mg2+/CaCO3计) Cl = CAgNO*(V2-V1)/ V水 常用的滴定分析项目(二) 项 目 高锰酸钾指数(有机物污染指标) *COD(有机物污染指标) 甲醇 *DO\BOD(有机物污染指标) 测 定 原 理 氧还滴定--酸性高锰酸钾法(轻污染水) 氧还滴定—重珞酸钾法(工业废水\污水) 氧还滴定—重珞酸钾法(工业废水\污水) 氧还滴定--碘量法(水中氧化物质 MnSO4+2NaOH→Mn(OH) 2 ↓+Na2SO4 Mn(OH) 2+1/2O 2→MnO(OH) 2↓ 测 定 过 程 水样→(酸性条件1:3硫酸) →过量KMnO4→(水浴70-85度10分钟/红色)→趁热加过量Na2C2O4 (无色)→KMnO4回滴剩余Na2C2O4(0.5-1分钟不褪色) *水样→(浓硫酸\Ag2SO4) →过量K2Cr2O7→(100度回流2小时/橙黄) →冷却\试亚铁灵\(NH4)Fe(SO4) 2→KMnO4回滴剩余K2Cr2O7 (橙黄—蓝绿—蓝—棕红) *做空白实验 *水样→(硫酸溶液) →过量K2Cr2O7→试亚铁灵为指示剂→KM FeSO4回滴剩余K2Cr2O7 (橙黄—棕红) 水样采集(溶解