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沉淀法制纳米级碳酸钙 一、 实验目的 了解化学方法制备纳米碳酸钙原理，熟悉纳米粉末表征方法。 二、 实验原理 纳米碳酸钙的形成是一个结晶过程，方程式为：CaO + H2O→ Ca(OH)2，Ca(OH)2+CO2→CaCO3↓+ H2O。 随着 Ca(OH)2 中加入CO2 ，即碳化反应的进行，形成了 CaCO3 的 过饱和溶液，由于局部温度起伏（碳化反应是放热反应）和浓度起伏而 形成晶核。在Ca(OH)2 吸收CO2 形成CaCO3 的过程中，化学反应极为迅 速，整个反应的主要控制因素是晶核的形成和生长。在反应初期的过饱 和溶液中，大量CaCO3 均相成核，形成的非晶态碳酸钙粒子，由于其活 性极高，它们会吸附到Ca(OH)2 颗粒周围。一方面能降低Ca(OH)2 与CO2 的反应速度，另一方面，利用Ca(OH)2 颗粒形成中间体。由于非晶态 CaCO3 粒子的不稳定性，它们很快发生晶型转变，生成CaCO3 晶粒。在 此反应过程中，可加入添加剂使晶体稳定存在。随着反应的进行，线形 中间体不断的溶解、消失，晶粒就会不断生长，成为具有一定粒度和形 貌的粒子。在反应过程中，可控制的条件有：①氢氧化钙的浓度；②二 氧化碳的加入量；③反应温度；④添加剂的种类、数量和添加时间；⑤ 搅拌速度等。 三、 实验仪器及设备 二氧化碳钢瓶、三口瓶、导气管、浆式搅拌器、胶塞、恒温水浴、 搅拌电机、调压器、抽滤装置、研磨钵、标准筛、PH 试纸。 四、 实验药品 二氧化碳、氧化钙、蒸馏水、乙二胺四乙酸、三氯化铝。 五、 实验步骤 1． 先将氧化钙（25g）与蒸馏水（1000g）在三口瓶中配成悬浮液， CaO + H2O→Ca(OH)2 该反应属于放热反应，充分搅拌后，过筛（200 目标准筛）。 2． 过筛后，将产物重新倒入三口瓶中，待温度降至 30℃以下时， 加入乙二胺四乙酸（EDTA）晶形控制剂，边搅拌边通人二氧化 碳气体进行碳化反应，反应温度控制在10～30℃。 3．待溶液呈粘稠状时，加入0.5gAlCl3，继续通入CO2 进行碳化反应， 直至溶液PH=7~8 为止。 4． 然后，抽滤，烘干，研磨，过筛得到成品（反应时间共 3～4 小 时）。 六、 实验结果与讨论 1．计算所制得的碳酸钙的产率：产率＝m / [(25／56)×100]]×100% 2．通过电镜观察所制得的碳酸钙的形貌，并计算径向尺寸。 阳离子交换性能的研究与测定 一、实验目的 1、 了解阳离子交换性能测定的几种方法。 2、 掌握甲醛容量法测定膨润土阳离子交换性能。 二、实验原理 膨润土具有吸附某些阳离子和阴离子并把这些离子保持交换状态的性能；在常温常压下，与无机、有机溶剂接触时，可发生明显变化，可以说，离子、水和盐类以及几乎所有有机物，能够出入于蒙脱石矿物的层间，使其形成复杂的蒙脱石矿物无机盐类复合体和蒙脱石矿物有机复合体。蒙脱石是由二层硅氧四面体和夹在中间的一层铝氧八面体及吸附于晶层间的水化阳离子构成的结构单元组成（即2?1型矿物）。结构单元层与层之间的电荷为永久性负电荷，它以静电引力的形式将阳离子吸附于层间，并保持交换状态。而八面体中Al3+被Mg2+置换的程度不同而使其具有不同的层电荷。其层电荷的强弱与吸附金属的量成正比，其吸附的阳离子种类、数量的变化可以形成不同类型的蒙脱石。正是由于蒙脱石矿物的这些特性，使它在应用方面具有很高的实用价值。 可交换的阳离子总量包括交换性盐基（K+、Na+、Ca2+、Mg2+）和晶体边缘破键，两者的总和即为阳离子交换量。交换过程是蒙脱石矿物层间阳离子与溶液中阳离子等物质的量的交换作用。例如：含有离子(A+)的蒙脱石(AC)与含有离子(B+)的提取液(BD)相接触时，蒙脱石(AC)层间阳离子(A+)被提取液中的离子(B+)以等物质的量交换，可表示为：B++AC=A++BD。 阳离子交换容量（CEC）的测定方法很多，如醋酸铵法、氯化铵-醋酸铵法、氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法等，其中醋酸铵法适用于中性、酸性粘土矿物阳离子交换量的测定，氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法适用于碱性粘土矿物阳离子交换量的测定。对于中、碱性的蒙脱石来说，采用氯化铵-无水乙醇为提取液更为合适；因无水乙醇溶液能抑制氯化铵溶液对硫酸钠、石膏、碳酸钙等化合物的溶解，可以更准确地测定出蒙脱石的阳离子交换容量。代换总量的测定是根据蒙脱石矿物中可代换性阳离子能被取代液中铵离子所置换，准确地测定取代液中取代前后氯化铵含量之差，来计算交换总量。依据的反应方程式为： 蒙脱石+nNH4Cl=蒙脱石(NH44+)+KCl+NaCl+MgCl2+CaCl2 1．主要仪器设备和试剂 （1）设备 磁力搅拌器、离心机（400?10000 r/min），电炉，容量瓶（100