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工程化学实验教程 实验一 混合碱液中组分含量测定（双指示剂法） 一、实验目的 1.练习滴定操作，掌握准确地确定终点的方法。 2.练习移液管的使用方法。 3.掌握双指示剂法测定碱液中NaOH及Na2CO3含量的原理。 4.熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化，了解混合指示剂的使用及其优点。 二、实验原理 碱液中NaOH及Na2CO3含量，可以在同一份试液中用两种不同的指示剂来测定，这种方法即所谓“双指示剂法”。此法简便，快速，在生产中应用普遍。 常用的两种指示剂是酚酞和甲基橙。在试液中先加酚酞，用HCl标准溶液滴定至红色刚刚褪去。由于酚酞的变色范围在pH＝8—10，此时不仅NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，记下此时HCl标准溶液的耗用量V1。在加入甲基橙指示剂，溶液呈黄色，滴定至终点呈橙色，此时NaHCO3被滴定成H2CO3，HCl标准溶液的耗用量为V2，根据V1， V2可以计算出试液中NaOH及Na2CO3含量χ，计算式如下： 式中：c—浓度，单位为mol/l； X—NaOH或Na2CO3含量，单位为g/l； M—物质的摩尔质量，单位为g/mol； V—溶液的体积，单位为ml； 双指示剂中的酚酞指示剂可用甲酚红和百里酚蓝混合指示剂代替。甲酚红的变色范围为6.7（黄）—8.4（红），百里酚蓝的变色范围为8.0—9.6（蓝），混合色的变色点是8.3，酸色呈黄色，碱色呈紫色，在pH8.2时为樱桃色，变色较敏锐。 三、试剂 0.2mol·L-1HCl标准溶液，甲酚红和百里酚蓝混合指示剂，甲基橙指示剂，酚酞指示剂。 四、实验步骤 用移液管吸取碱液试样10ml，加酚酞指示剂1—2滴，用0.5mol·L-1HCl标准溶液滴定，边滴加边充分摇动，以免局部的Na2CO3直接被滴定至H2CO3。滴定至酚酞恰好褪色为止，此时即为终点，记下所用标准溶液的体积V1。然后再加2滴甲基橙指示剂，此时溶液呈黄色，继续以HCl标准溶液滴定至溶液呈橙色，此时即为终点，记下所用标准溶液的体积V2。 次 数 项 目 I II HCl的浓度 mol/L 碱液体积 mol/L 第一次HCl的用量V1（ml） 第二次HCl的用量V2（ml） CNaOH（g/l） CNa2CO3（g/l） CNaOH（g/l） CNa2CO3（g/l） 五 思考题 1.滴定管、移液管在装入溶液前应如何处理？ 2.实验时锥形瓶是否用待装溶液润洗？ 3.以下情况对实验有何影响？ a.滴定完毕后，滴定管下端尖嘴处留有液滴？ b.滴定过程中，锥形瓶摇动过猛，以致有溶液溅出？ c.滴定过程中，往锥形瓶中加少量蒸馏水？ 实验二 水质检验及水硬度测定 一、实验目的 1.了解自来水中的常见杂质离子； 2.学习电导率仪的使用和一些离子的定性鉴定方法； 3.了解用络合滴定法测定水的总硬度的原理和方法。 二、实验原理 1.水质检验（仪器使用见附录） 工业用水一般用含盐量来表示水的纯度。由于直接测定水中的含盐量比较繁琐，所以目前常用电导率或电导间接表示水的纯度。水中含盐量越高导电性越好，电导率越大。反之，水的纯度越高，电导率越小。用电导率仪可以测定水样的电导率。各种水样的电导率如下表所示。 水样 使用电极 电导率K（西/厘米） 高纯水 光亮铂电极 1×10－5 去离子水I 铂黑电极 1×10－3 去离子水II 铂黑电极 1×10－2 自来水 铂黑电极 0．4 AgNO3、BaCl2溶液可分别用以检验水样中Cl-和SO42-的存在。而铬黑T、钙指示剂用以检验Mg2+、Ca2+的存在。在pH＝8～11的溶液中，铬黑T能与 Mg2+作用而显红色。在PH＝12的溶液中，钙指示剂能与Ca2+作用呈红色，在此条件下Mg2+的存在不干涉Ca2+的检验，因为此时Mg2+以Mg (OH)2沉淀析出。 2.水的总硬度测定 水的总硬度由钙盐和镁盐的量决定，可以用水中钙盐和镁盐（均以CaCO3计）的总量来表示水的硬度的大小。 实验采用络合滴定法测定水的总硬度。所用络合剂为EDTA（H2Y2－），它可与Ca2+、Mg2＋形成1：1的易溶于水的配位化合物。 测定总硬度是在PH＝10的水溶液中进行的。加入铬黑T指示剂（HIn2-）后，它与水中Ca2+、Mg2+反应为： Mg2++HIn2－== [MgIn]－+H+ （纯蓝） （酒红色） Ca2++HIn2－== [CaIn]－+H+ （纯蓝） （酒红色） 当滴入EDTA溶液时，它首先与游离的Ca2+、 Mg2+络合，反应如下： Mg2+＋H2Y2- == [M