差热分析实验.docVIP

差热分析 一、目的意义 差热分析(DTA，differentialthermal analysis)是研究相平衡与相变的动态方法中的一种，利用差热曲线的数据，工艺上可以确定材料的烧成制度及玻璃的转变与受控结晶等工艺参数，还可以对矿物进行定性、定量分析。 本实验的目的： 1．了解差热分析的基本原理及仪器装置； 2．学习使用差热分析方祛鉴定未知矿物。 二、基本原理 差热分析的基本原理是：在程序控制温度下；将试样与参比物质在相同条件下加热或 冷却，测量试样与参比物之间的温差与温度的关系，从而给出材料结构变化的相关信息。 物质在加热过程中，由于脱水，分解或相变等物理化学变化，经常会产生吸热或放热 效应。差热分析就是通过精确测定物质加热(或冷却)过程中伴随物理化学变化的同时产生 热效应的大小以及产生热效应时所对应的温度，来达到对物质进行定性和／或定量分析的目 的。 差热分析是把试样与参比物质(参比物质在整个实验温度范围内不应该有任何热效应， 其导热系数，比热等物理参数尽可能与试样相同，亦称惰性物质或标准物质或中性物质) 置于差热电偶的热端所对应的两个样品座内，在同一温度场中加热。当试样加热过程中产生 吸热或放热效应时，试样的温度就会低于或高于参比物质的温度，差热电偶的冷端就会输出 相应的差热电势。如果试样加热过程这中无热效应产生，则差热电势为零。通过检流计偏转 与否来检测差热电势的正负，就可推知是吸热或放热效应。在与参比物质对应的热电偶的冷 端连接上温度指示装置，就可检测出物质发生物理化学变化时所对应的温度． 不同的物质，产生热效应的温度范围不同，差热曲线的形状亦不相同(如图16-2所示)。 把试样的差热曲线与相同实验条件下的已知物质的差热曲线作比较，就可以定性地确定试洋 的矿物组成。差热曲线的峰(谷)面积的大小与热效应的大小相对应，根据热效应的大小， 可对试样作定量估计。 三．仪器设备与装置 差热分析所用的设备主要由加热炉，差热电偶，样品座及差热信号和温度的显示仪表等所组成。 加热炉依据测量的温度范围不同有低温型(800-1000以下)，中温型1200以下)，高温型(1400-1600以下)． 差热电偶是把材质相同的两个热电偶的相同极连接在一起，另外两个极作为差热电偶的输出极输出差热电势。差热分析装置示意图如16-1所示。 差热分析仪是将差热分析装置中的 样品室，温度显示，差热信号采集及记录 全部自动化的一种分析仪器。依据组合方 式不同，有DTA-TG型DAT-DSC(differen- 图17-1 差热分析装置示意图 tial scan ningcalorimetry)型，有的综 图16-1 V-电压表A-电流表 R1，R2-检流计 合热分析还可以同时测定加热过程中材料 回路中的串联电阻箱1和2组成电偶 的热膨胀，收缩，比热等。 四、测试步骤 1.将样品粉末捣碎，放入仪器中，检查标准物状态。 2.按照软件指导操作仪器，开始实验。 3.升温至曲线稳定后约240℃至300℃，停止加热。 4.待仪器冷却，换样品锡，同上操作。 5.实验数据记录及处理 DTA曲线 锡DTA曲线 注：由于样品与标准物的摆放与软件要求相反，所以向上的为吸热过程，向下的为放热过程 附：影响热分析的因素： 1．加热速率： 加热速率显著影响热效应在差热曲线上的 位置，如图16-4所示。不同的加热速率，其差 热曲线的形态，特征及反应出现的温度范围有 明显的不同．一般加热速度增快，热峰(谷)变得 尖而窄；形态拉长，反应出现的温度滞后．加 热速率慢时，热峰(谷)变得宽而矮，形态扁平， 反应出现的温度超前。 2．热传导： 物质的热传导系数对差热曲线的形状和峰 谷的面积有很大影响．因此，要求样品与中性 物质的热传导系数相近。如果两者热传导系数 和热容相差较大时，即使样品没有发生热效应， 由于导热性不同而产生温度差，导致差热曲线 的基线不成一根水平线。所以，粘土与硅酸盐 物质选用煅烧过的氧化铝或纲玉粉。对于碳酸 盐，则选用灼烧过的氧化镁。 3．样品的物理状态： 图16-4 加热速度对