讲义_溶胶的制备及电泳教案.docVIP

实验 溶胶的制备及电泳【目的要求】 1. 掌握Fe(OH)3电泳法测定Fe(OH)3。 2.ξ电位的方法。 【实验原理】ξ电位，而作为带电粒子的胶粒表面与液体内部的电位差称为质点的表面电势。 溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点；凝聚法是先制成难溶物的分子(或离子)的过饱和溶液，再使之相互结合成胶体粒子而得到溶胶。Fe(OH)3溶胶的制备就是采用的化学法即通过化学反应使生成物呈过饱和状态，然后粒子再结合成溶胶。 制成的胶体体系中常有其它杂质存在，而影响其稳定性，因此必须纯化。常用的纯化方法是半透膜渗析法。 电动电势的大小直接影响胶粒在电场中的移动速度原则上，任何一种胶体的电动现象都可以用来测定电动电势，其中最方便的是用电泳现象中的宏观法来测定，也就是通过观察溶胶与另一种不含胶粒的导电液体的界面在电场中移动速度来测定电动电势。电动电势ζ与胶粒的性质、介质成分及胶体的浓度有关。 相距为L(m)的两极间的电位梯度平均值H(V.m-1)为： (1) 如果辅助液的电导率与溶胶的电导率相差较大，则在整个电泳管内的电位降是不均匀的，这时需用下式求H： (2) 式中，Lk为溶胶两界面间的距离。 从试验求得胶粒电泳速度后，可按下式求ξ(V)电位： (3) 式中，K为与胶粒形状有关的常数(对于球形粒子；对于棒形粒子，本试验胶粒为棒形)；为介质的黏度()；为水的介电常数【仪器】直流稳压电源1台；万用电炉1台；电泳管1只；电导率仪1台；直流电压表1台；秒表1块；铂电极2只；锥形瓶(250mL)1只；烧杯(800、250、100mL)各1个，超级恒温槽1台；容量瓶(100mL)1只。 火棉胶；FeCl3(10%)溶液；AgNO3(1%)溶液；稀HCl溶液50%盐酸溶液。【实验步骤】Fe(OH)3溶胶的制备及纯化 (1) 半透膜的制备 在一个内壁洁净、干燥的250mL锥形瓶中，加入约mL火棉胶液，小心转动锥形瓶，使火棉胶液粘附在锥形瓶内壁上形成均匀薄层，倾出多余的火棉胶于回收瓶中。此时锥形瓶仍需倒置，并不断旋转，待剩余的火棉胶流尽，使瓶中的乙醚蒸发至已闻不出气味为止(此时用手轻触火棉胶膜，已不粘手)。然后再往瓶中注满水，(若乙醚未蒸发完全，加水过早，则半透膜发白)浸泡10min。倒出瓶中的水，小心用手分开膜与瓶壁之间隙。慢慢注水于夹层中，使膜脱离瓶壁，轻轻取出，在膜袋中注入水，观察有否漏洞。制好的半透膜不用时，要浸放在蒸馏水中。 (2) 用水解法制备Fe(OH)3溶胶 在250mL烧杯中，加入100mL蒸馏水，加热至沸，慢慢滴入5mL(10%)FeCl3溶液，并不断搅拌，加毕继续保持沸腾5min，即可得到红棕色的Fe(OH)3溶胶，其结构式可表示为{m［Fe(OH)3］nFeO+(nx)Cl-}x+xCl-。在胶体体系中存在过量的H+、Cl-等离子需要除去。 (3) 用热渗析法纯化Fe(OH)3溶胶 将制得的Fe(OH)3溶胶，注入半透膜内用线拴住袋口，置于800mL的清洁烧杯中，杯中加蒸馏水约300mL，维持温度在60℃左右，进行渗析。每20min换一次蒸馏水，4次后取出1mL渗析水，分别用1%AgNO3及1%KCNS溶液检查是否存在Cl-及Fe3+，如果仍存在，应继续换水渗析，直到检查不出为止，将纯化过的Fe(OH)3溶胶移入一清洁干燥的100mL小烧杯中待用。 2. HCl辅助液的制备 调节恒温槽温度为(25.0±0.1)℃，用电导率仪测定Fe(OH)3溶胶在25℃时的电导率，然后配制与之相同电导率的HCl溶液。 3. 仪器的安装 用蒸馏水洗净电泳管后，再用少量溶胶洗一次，将渗析好的Fe(OH)3溶胶倒入电泳管中，使液面超过活塞(2)、(3)。关闭这两个活塞，把电泳管倒置，将多余的溶胶倒净，并用蒸馏水洗净活塞(2)、(3)以上的管壁。打开活塞(1)，用自己配制的HCl溶液冲洗一次后，再加入该溶液，并超过活塞(1)少许。插入铂电极按装置图2-2-1连接好线路。 4. 溶胶电泳的测定接通直流稳压电源6，迅速调节电压为V。关闭活塞(1) ，同时打开活塞(2)和(3)，并同时记时和准确记下溶胶在电泳管中液面位置，约1h后断开电源，记下准确的通电时间t和溶胶面上升的距离d，从伏特计上读取电压E，并且量取两极之间的距离L。 实验结束后，折除线路。用自来水洗电泳管多次，最后用蒸馏水洗一次。 图2-2-1? 电泳仪器装置图 Pt电极；2.HCl溶液；3.溶胶；4.电泳管；5.活塞；6.直流