大口径毛细管柱气相色谱测定烟草中6种拟除虫菊脂农药残留量.pdfVIP

第 卷 分析化学 （ ） 研究简报 第 期 29 FENXI HUAXUE 7 年 月 2001 7 Chinese JournaI of AnaIyticaI Chemistry 793 ~ 795 大口径毛细管柱气相色谱测定 烟草中6 种拟除虫菊脂农药残留量 李金培 （云南烟草研究院农业所，玉溪653100 ） 摘 要 报道了用大口径毛细管柱气相色谱同时测定烟草中甲氰菊脂、三氟氯菊脂、氯菊脂、氯氰菊脂、 氰戊菊脂、溴氰菊酯 种拟除虫菊脂农药残留量的方法。样品农药残留经丙酮提取，凝结液除杂，石油 6 醚萃取，弗罗里硅土柱净化， 大口径毛细管柱分离，电子捕获检测器（ ）检测。本法的检出限 OV-101 ECD 为 。 种农药标准加入回收率为 ，相对标准偏差 。 0 .001 ~ 0 .005 mg/ kg 6 85 .5 % ~ 102 .0 % 4 .6 % ~ 17 .5 % 关键词 大口径毛细管柱气相色谱，烟草，拟除虫菊脂农药残留 1 引 言 烟草种植主要使用甲氰菊脂、三氟氯菊脂、氯菊脂、氯氰菊脂、氰戊菊脂、溴氰菊脂 种或其混配药 6 剂防治害虫。以往对此类农药残留量的检测分单项进行，使用填充柱和窄口径毛细管柱色谱，填充柱虽 〔，〕 然容量大，对保留时间相近的异构体分离效果差；窄口径柱分离效果好，但容量小1 2 。本文使用大口 径毛细管柱气相色谱同时测定烤烟及卷烟中6 种拟除虫菊脂农药残留量，得到了一种比较理想的色谱 分析条件和方法，本法具有快速、准确、重现性好等特点。 2 实验部分 2 . 1 仪器及试剂 GC14B 型气相色谱仪（日本岛津公司）具ECD 检测器；北京东西电子研究所 A4800 工作站；大口径 毛细管色谱柱 ， 。 OV-101 30m X 0 . 53 mm i . c . 标准样品： 系列甲氰菊脂、三氟氯菊脂、氯菊脂、氯氰菊脂、氰戊菊脂、溴氰菊脂标样，将农药标 GSBG 准溶于甲苯，用正乙烷稀释为10 mg/ L 的母液置冰箱保存备用，依样品农药残留情况，配制成混合标准 工作液使用。 试剂：分析纯丙酮，石油醚（沸程 ），乙酸乙酯，弗罗里硅土（ ）；凝结液， 氯 60 ~ 80 C 0 .25 ~ 0 . 17 mm 2 g 化铵， 磷酸分别加入 蒸馏水中；混合液，丙酮 凝结液 （ ）；淋洗液， 乙酸乙酯，石 4 mL 400 mL 1 = 11 1 ! ! 2 % 油醚（ ）混合溶剂。所用试剂均重蒸，水为重蒸馏水。 ! ! 2 .2 色谱条件 气化室温度 ，柱温 ，进样口温度 ，载气（高纯 ） ，进样量 。 270 C 230 C