Pd／ZnO和Ag／ZnO复合纳米粒子SPS和XPS研究.pdfVIP

维普资讯 物理化学学报 (WuliHuaxueX“ebⅡ0) 754 ActaPhys．．Chim．Sin．，2002，18(8)：754 758 August Pd／ZnO和Ag／ZnO复合纳米粒子的 SPS和 XPS研究 井立强 孙晓君 蔡伟 民 郑大方 徐 跃 徐朝鹏 徐 自力 杜尧 国 (哈尔滨工业大学环境科学与工程系，哈尔滨 150001： ·吉林大学分析测试实验中心 吉林大学环境科学与工程系 ，长春 130023) 摘要 用焙烧前驱物碱式碳酸锌的方法制备了ZnO纳米粒子 ，采用光还原沉积贵金属的方法分别得到了质量分 数为 0．5％的Pd／ZnO和 Ag／ZnO复合纳米粒子 ，并利用 XRD、TEM 、XPS和 SPS等测试技术对样 品进行表征 ． 初步探讨了贵金属在 ZnO纳米粒子表面形成原子簇 的原 因及沉积贵金属对 ZnO纳米粒子表面光 电压信号的影 响 ．以光催化氧化气相正庚烷为模型反应，考察了沉积贵金属对 ZnO纳米粒子光催化活性的影响 ，并探讨 了光 催化活性有所提高的内在原因 ．结果表明，ZnO纳米粒子沉积贵金属后 ，其表面光 电压信号明显下降 ，而光催化 活性却大大地提高 ，这说明可以通过表面光 电压谱的测试来初步 的评估纳米粒子的光催化活性 ，即粒子的表面 光 电压信号越弱 ，其光催化活性越高 ． 关键词： ZnO， 复合纳米粒子， SPS(表面光 电压谱 )， XPS， 贵金属， 光催化活性 中图分类号： 0643 2l世纪特别引人注 目的将是纳米半导体材料 如 ZnO和 TiO 等在高技术领域 中展现出广阔的应 1 实验部分 用前景 …．目前 ，利用纳米尺度的半导体材料作为 采用焙烧前驱物碱式碳酸锌 的方法经 320℃ 较高光 电转换效率的太阳能电池的光阳极 圳和研 焙烧而制备 了ZnO纳米粒子 [14-15】．分别 以分析纯 制实用的高效的环境友好光催化剂 等方面 已经 的PdC1和AgNO。为原料，利用光还原的方法 以醋 成为世界范 围的研究热点 ．ZnO纳米粒子作为一 酸为牺牲有机物制备了贵金属含量为0．5％ (质量 种重要的半导体材料 ，不仅是制备新一代 电子器件 分数，，下同)的Pd／ZnO和 Ag／ZnO复合纳米粒 的理想材料 ，且其应用又进一步拓展到光电转换 】、 子 ；利用 日本理学公司 D／max．rA转靶 x射线衍射 光催化剂 及化学传感器 等领域 ．在这些领域 中 仪测定粒子的晶型与平均 晶粒尺寸 ．用 日本 电子 的应用均与颗粒 的表面性质 川和表面组成密切相 公司 JEOL．1200EXTEM 观察复合纳米粒子的形 关．而半导体表面沉积贵金属如Pt[1、pd[和Ag[1。 貌和粒径 ．用吉林大学化学系研制的表面光 电压 等被认为是一种有效 的表面改性方法 ．本文利用 谱仪测试复合纳米粒子的SPS[】．用英国VGES． XRD、TEM 、SPS和 XPS等测试技术对 Pd／ZnO和 CALABMK ⅡX光电子能谱仪测试粒子的表面组 Ag／ZnO复合纳米粒子进行 了表征 ，初步探讨 了贵 成 ．x射线源采用 Ko(hv=1486．6eV)射线 ，采 金属在 ZnO纳米粒子表面形成原子簇 的原 因及贵 用污染碳 C1 (Ea=284．6eV)作能量校正 ． 金属沉积对表面光 电压谱 的影响 ．此外 ，在光催化 光催化活性测试的实验方法见文献 [14】．利用 氧化气相正庚烷的实验中，复合纳米粒子表现出较 气相色谱仪 (美国Varian3700型，配有氢火焰离子 高的光催化活性 ，同时探讨 了光催化活性有所增加