国标-煤矿水中溶解氧的测定.docVIP

ICS j3．060．30 备案号：22162—2007 MT Z 23 中华人民 -H- 和国煤炭行业标准 ，、 MT／T 370--2007 代替MT／T 370一1994 煤矿水中溶解氧的测定 Determination of dissolved oxygen in coal mine water 2007-10-22发布 2008—0I-01实施 国家安全生产监督管理总局 发布 MT／T 370--2007 前 言 本标准根据GB／T 1．1—2000《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和 GB／T 20001．4—2∞l《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定．对MT／T 370 1994((煤矿水 中溶解氧的测定方法》进行修订。 本标准从生效之日起代替MT／T 370—1 994《煤矿水中溶解氧的测定方法》。 本标准由中国煤炭工业阱会科技发艘部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：重庆煤田地质研究所。 本标准主要起草人：许玲、朱振忠、李大华。 本标准l 994年首次发布。 MT／T 370--2007 煤矿水中溶解氧的测定 1范围 本标准规定r碘量法测定煤矿水中溶解氧的含量。 奉标准适用于煤矿水L}I溶解氧的测定。 2原理 在水样中加入硫酸锰(或氯化锰)和碱性碘化钾后，水中溶解氧与其反应，生成棕色沉淀。此沉淀在 酸性溶液中与碘化钾反成，释放出与溶解氧相当鲢的游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，从而计算出 水中溶解氧的含量。 3试剂 3．1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3．2硫酸溶液：用硫酸(p一1．84)(GB 625)配制成(1+1)溶液。 3．3硫酸锰(或氯化锰)溶液：称取48 g硫酸锰(MnSO。·4H?O)(HG 3 1087—77)[或33 g氯化锰 (MnCI!·2H：())(H(；3 1080 77)]，溶于1 00 ml，水中。 3．4碱性碘化钾溶液：称取50 g氧氧化钠(GB 629)和1 5 g碘化钾(GB 1 272)，分别溶于少量水中，冷 却后混合，用水稀释至l 00 mI。。 ，1 3．5重铬酸钾标准溶液_(去K=Cr!O?)一0．020 0 mol／I，。称取预先已在约105℃『：燥2 h的优级纯 重铬酸钾((jR 642)(0．980 7±0．000 2)g溶于少量水中．转入1 L容蛀瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 3．6硫代硫酸钠标准溶液“(Na2S：03·5H!())一0．02 tool／I，。称取5 g硫代硫酸钠(GB 637)和2 g 碳酸钠((m 639)，溶于新煮沸并冷却的水中．稀释至1I。，摇匀，贮于棕色瓶叶I。 标定方法：准确吸取(20士0．05)mI．重铬酸钾标准溶液(3．5)于碘量瓶中，加入2 g碘化钾 ((；H 1 272)和1．5 m1．硫酸溶液(3．2)，在暗处放置5 min，用水稀释至100 mI。，用硫代硫酸钠标准溶液 (3．6)滴定至淡黄色．加入1 ml。淀粉指示剂(3．7)，继续滴定至蓝色消失即为终点。硫代硫酸钠标准溶 液的浓度按下列公式计算： f1一——屯‘uz Ul 式中： “——硫代硫酸钠标准溶液浓度的数值．单佗为摩尔每了](mol／I。)； t， 蓐铬酸钾标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol／I，)； Ⅵ 硫代硫酸钠标准溶液消耗量的数值，币位为毫升(n1I。)； №——重铬酸钾标准溶液用量的数值，单位为毫升(mI，)。 3．7淀粉指示剂：10 g／i。。用时现配。 4仪器 4．1分析犬平：感餐0．1 mg。 5测定步骤 做两份试验水样的重复测定。 MT／T 370--2007 5．1 量取(100±0．1)mi。水样于100 mI，容量瓶中，用移液管在液面下依次加入1 raI。硫酸锰溶液 (3．3)、1 ml。碱性碘化钾溶液(3．4)，用水稀释至瓶口，立即寒紧(瓶内不啦有气泡)，摇匀，至少静置 30 rain使沉淀全部沉于瓶底。 5．2打开瓶塞，小心吸弃上部5 mI。溶液，然后用移液管在液面下加入1．5 mI，硫酸溶液(3．2)，塞紧瓶 塞，摇匀，使沉淀溶解。再将溶液转入碘量瓶中，立即用硫代硫酸钠标准溶液(3．6)滴定至淡黄色，加人 1 ml。淀粉指示剂(3．7)，继续滴定至蓝色消失即为终点。 6结果计算 煤矿水中溶解氧的含量按下列公式计算： IX)一堡：!上塑v 1 000 Ⅻ1 式中： D(卜煤矿水中溶解氧含量的数值，单位为毫克每升(mg／I，)； n一 硫代硫酸钠标准溶液(3．6)消耗量的数值，单位为毫升(mI．) C，——硫代硫酸钠标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol／I．)