对乙基苯甲酸制备的新方法TheNewMethodofPreparationofthep.pdfVIP

内江师范学院学报 第23卷第8期 OF N(JRMALUNIVERSITY ·110· JOURNALNEIJIANG No．8V01．23 对乙基苯甲酸制备的新方法 汪建红， 王碧‘， 朱宇萍 (内江师范学院化学与生命科学学院， 四川 内江641112) 摘 要：以乙酸酐、乙基苯和无水三氯化铝为原料合成对乙基苯乙酮，并利用碘仿反应氧化对乙基苯乙酮制备 对乙基苯甲酸．考察了制备对乙基苯乙酮时催化剂用量、反应温度、反应时间对对乙基苯乙酮收率的影响和碘仿反 应的反应温度、反应时间对产物对乙基苯甲酸的收率的影响．结果表明：制备对乙基苯乙酮的过程中，催化剂用量 t 2．0 1．0，反应温度70℃，反应时间5h，为最为合适的反应条件；制备对乙基苯甲酸的过程中，反应温度70℃，反应 时间4h，为最为合适的反应条件． 关键词：对乙基苯乙酮；催化剂；碘仿反应；对乙基苯甲酸 中图分类号：0622．5 文献标识码：A 文章编号：1671—1785(2008)08一0110—03 对乙基苯甲酸是一种重要的有机合成中间体， 氯化铝，分析纯；乙酸酐，分析纯，盐酸分析纯． 广泛用于医药、农药等的合成．对于对乙基苯甲酸的 1．2 对乙基苯乙酮的制备 合成，已经有不少人做过研究，并总结出了一些方 在反应瓶中加入一定量的无水A1C1。和约50ml 法，如乙苯一三氯乙醛法[1-3]，苯一乙酸乙酯合成 法‘引，乙苯一苯酰氯法‘53等．徐新等‘63用乙苯和乙酰 乙酸酐(102mm01)，并在一定温度下保温一定时间， 氯为原料，以无水三氯化铝为催化剂合成对乙基苯 冷却至室温，然后缓慢倒入到一定量的约10％的 乙酮．本文在此文献的基础上，以乙酸酐和乙苯为原 料，以无水三氯化铝为催化剂，合成了对乙基苯乙 的比例配制，HCI可适当多一点)，同时用玻璃棒搅 酮，并探索了用碘仿反应氧化对乙基苯乙酮制备对 拌，静置分层． 乙基苯甲酸的方法． 取出上层有机相，在分液漏斗中，每次用20ml 水洗涤2次，然后每次取约10ml10％的碳酸钠溶液 c：H，—r◇+(cHjco)20垂塑!生 (一般12次即可)洗涤至中性或弱碱性，最后每次 用20ml水(一般需3次以上)将有机相洗涤至中性， 叩，心coc”CH,COOH 取出上层有机相，用适量无水氯化钙干燥至澄清．减 叫，@cocn，+-：等业分，得到无色清液对乙基苯乙酮，n诧1．5291～ 1．5330cm一1 cHI…扎@… IR 1603cm～，1567cm一1(C—C)． 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 钠固体配成的水溶液100ml，加入到三颈瓶中，搅 DF一101型集热式恒温加热磁力搅拌器；SHB—B。 型循环水式多用真空泵；2WA～J型阿贝折射仪；拌，同时取49制备好的对乙基苯乙酮用恒压滴液漏 斗缓慢滴入反应瓶中；待滴完后，在一定的温度下保 TJ270一30型红外分光光度计．乙基苯，分析纯；三 收稿Et期：2008～03—10 作者简介：汪建红(1981一)，男，四JJI眉山人，内江师范