HPLC—ESI／MS测定血浆中9-羟基利培酮异构体.pdfVIP

维普资讯 中南药学 2007年 12月第 5卷第 6期 CentralSouthPharmacy．December2007，Vol·5No·6 HPLC—ESI／MS测定血浆中9一羟基利培酮异构体 谢志红 ，王峰 ，李焕德 (1．广州医学院第二附属医院药学部，广州 510260；2．中南大学湘雅二医院临床药学研究 室 ，长沙 410078) 摘要：目的 建立血浆q-9-羟基利培酮 (9OHRSP)异构体 的测定方法。方法 样品经液一液萃取后，采用 ChiralAGP柱 (100mmX4．0film，5 m)进行分 离，柱温为 25。C，以50mmol·L 醋酸铵 (pH 6．5)一异 丙醇 (95：5)为流动相，流速为0．9mL ·min 。采用电喷雾电离源正离子模式 (ESI)，选择性离子监测 (SIR)9一 OH—RSP和内标安定的质荷 比 (m／z)分别为 428和 285的分子离子峰 。结果 9一羟基利培酮异构体在 1．47～ 275．30 ·L-线性良好。左右旋异构体萃取回收率均8o ，日内、日间RSD均15 。结论 该方法准确、重现 性好、灵敏度高，可用于测定血浆中9一羟基利培酮异构体的浓度。 关键词：9一羟基利培酮；手性异构体 ；手性拆分 中图分类号：R927．2 文献标识码：A 文章编号：1672—2981(2007)O6一O491一O3 HPI ESI／TⅥSdeterminationof9-hydroxyrisperidoneenantiomers XIEZhi—hoag，WANG Fenge，LIHuatde2 (1．PharmaceuticalResearchInstitute，SecondA liatedHospitalof OuangzhouMedicalCollege，Ouangzhou510260；2．ClinicalPharmaceuticalResearch Institute，SecnodXiangyaHospi— tal，CentralSouthUniversity，Cha ngsha 410078) Abstract：Objective To develop amethod forthedetermination of9-hydroxyrisperidoneenantiomersintheplasma． Methods Afterbeingpretreatedbyliquid-liquidextraction。thesampleswereseparatedbyChiral—AGPcolumnat25℃．The mobilephasewas50IIlrnol·L ammonium acetate(pH 6．5)一isoprotanol(95：5，v／)withtheflowrateof0．9mL · n1iIr ．Thecompoundwasionizde intheelectrosprayionization (ESI) ionsourceofthemassspectrometeranddetected．n theselectedionrecording(s】R)modewiththem／zof9-OH RSPnadI．S of428nad285respectively．Results heassay waslinearfrom 1．47to275．30 ·L- foreachenantiomerof9-hydroxyrisperidon Theaboslutereocveryforaechenanti— omerwaslargerthna 80 ．Theintr~dayandinter-dayvariationswerelessthna 15 ．C0rlcl Themethodisaccurate， sensitive，reliableandsuitableforthedeterminationof9-hydroxyrisperidoneenantiomersinthehumanplasma． Keywolds：9hydr