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实验01 苯乙烯自由基悬浮聚合 实验目的 实验原理 主要仪器和试剂 实验步骤 注意事项 问题与讨论 一．实验目的 通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验，了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用； 学习悬浮聚合的操作方法； 通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。 二．实验原理 悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，通常将不溶于水的单体分散在介质水中，利用机械搅拌，将单体打散成直径为0.01～5 mm的小液滴的形式进行的本体聚合。在每个小液滴内，单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。悬浮聚合解决了本体聚合中不易散热的问题，产物容易分离，清洗可以得到纯度较高的颗粒状聚合物。 其主要组分有四种： 单体，分散介质（水），悬浮剂，引发剂 单体单体不溶于水，如：苯乙烯（styrene），醋酸乙烯酯（vinyl acetate），甲基丙烯酸酯（methyl methacrylate）等。 分散介质分散介质大多为水，作为热传导介质。 3．悬浮剂 调节聚合体系的表面张力、粘度、避免单体液滴在水相中粘结。 水溶性高分子，如天然物：明胶（gelatin），淀粉（starch）；合成物：聚乙烯醇（PVA）等。 难溶性无机物，如：BaSO4，BaCO3，CaCO3，滑石粉，粘土等。 可溶性电介质：NaCl，KCl，Na2SO4等。 4．引发剂 主要为油溶性引发剂，如： 过氧化二苯甲酰（benzoyl peroxide，BPO）， 偶氮二异丁腈（azobisisobutyronitrile，AIBN）等。 三．主要仪器和试剂 实验仪器 三口瓶（250ml）×1 球形冷凝管×1，抽滤瓶×1 电热锅×1，布氏漏斗×1 温度计（100℃）×1 量筒（100ml）×1 锥形瓶（100ml）×1， 搅拌马达与搅棒×1 三．主要仪器和试剂 实验试剂 苯乙烯单体 过氧化二苯甲酰（BPO） 聚乙烯醇（PVA） 去离子水 四．实验步骤 架好带有冷凝管、温度计、三口烧瓶的搅拌装置，如图1－1所示； 分别将0.3g BPO和16ml苯乙烯加入100ml锥形瓶中，轻轻摇动至溶解后加入250ml三口烧瓶中； 再将7-8 ml 0.3% PVA溶液和130ml去离子水冲洗锥形瓶与量筒后加入250ml三口烧瓶中开始搅拌和加热； 四．实验步骤 在半小时内，将温度慢慢加热至85-90℃，并保持此温度聚合反应2小时后，用吸管吸少量反应液于含冷水的表面皿中观察，若聚合物变硬可结束反应； 将反应液冷却至室温后，过滤分离，反覆水洗后，在50℃下温风干燥后，称重。 五．注意事项 除苯乙烯外，其他可进行悬浮聚合的单体，还有氯乙烯（vinyl chloride），甲基丙烯酸甲酯（MMA），醋酸乙烯酯（VAc）等； 搅拌太激烈时，易生成砂粒状聚合体；搅拌太慢时，易生成结块，附着在反应器内壁或搅拌棒上； 五．注意事项 PVA难溶于水，必须待PVA完全溶解后，才可以开始加热； 称量BPO采用塑料匙或竹匙，避免使用金属匙； 是否能获得均匀的珍珠状聚合物与搅拌速度的确定有密切的关系。聚合过程中，不宜随意改变搅拌速度。 六．问题与讨论 影响粒径大小的因素有哪些？ 搅拌速度的大小和变化，对粒径的影响如何？ * 实验01 苯乙烯自由基悬浮聚合 实验01 苯乙烯自由基悬浮聚合 实验01 苯乙烯自由基悬浮聚合 实验01 苯乙烯自由基悬浮聚合 实验01 苯乙烯自由基悬浮聚合 实验01 苯乙烯自由基悬浮聚合 实验01 苯乙烯自由基悬浮聚合 实验01 苯乙烯自由基悬浮聚合 搅拌器 四氟密封塞 温度计 温度计套管 球形冷凝管 250ml三口烧瓶 三．主要仪器和试剂 图1－1 通用聚合装置图 实验01 苯乙烯自由基悬浮聚合 实验01 苯乙烯自由基悬浮聚合 实验01 苯乙烯自由基悬浮聚合 实验01 苯乙烯自由基悬浮聚合 实验01 苯乙烯自由基悬浮聚合 *