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微波消解技术在沉积物样品重金属元素分析中的应用 戚文炜 孙晓斌 袁斌伟 (无锡市环境监测中心站，江苏 无锡 214023) 摘 要 本文通过利用微波消解—原子吸收法测定标准河 流沉积物 样品中重金属铜、镍、锌、锰的含量，优化了微波消解的工作条件，并与电热板(湿法)消解 法进行了比对试验。结果表明，微波消解法与传统的湿法相比无显著性差异且高效快速、试 剂消耗量少、节约能源。 关键词 河流沉积物 重金属 微波消解 原子吸收法 1 前言 在沉积物样品元素分析中样品预处理是一个十分重要的步骤。目前普遍采用的是湿法消解， 虽具有准确度较高的优点，但操作繁琐、试剂消耗量大、分析人员劳动强度高。同时开 放系统的加热消解还会产生大量有害气体易挥发元素有损失、同时污染严重。近年来，国内 外特别是国外对改进样品消解的前处理技术作了不少研究，其中包括微波溶样技术。微波溶 样技术是一种崭新的极有潜质的样品消解技术，它已被分析化学工作者逐渐当作一项常规的 样品预处理手段。微波消解样品其工作原理与传统的加热方法不同。它不是利用热传导使试 样从外部受热分解，而是用微波辐射从样品内部进行加热，在不改变化学反应机理的基础上 达到高效快速消解的目的。由于热量几乎不向外部传导，所以热效率非常高，并且能利用微 波将试样充分混合，激烈撞击，促进消解液与样品较好地接触，具有消解快速、试剂消耗量 少、节约能源、降低分析人员劳动强度等优点。 2 实验部分 2.1 仪器及设备 2.1.1 TAS—986型火焰原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司) 2.1.2 微波消解装置：Q45微波消解系统 2.1.3 AG104梅特勒——托利多电子分析天平 2.1.4 电热板 2.2 试剂 2.2.1 硝酸HNO3(优级纯)含量65%—68% 2.2.2 盐酸HCl(优级纯)含量36%—38% 2.2.3 高氯酸HClO4(分析纯)含量70.0%—72.0% 2.2.4 过氧化氢H2O2(分析纯)含量30% 2.3 实验方法 2.3.1 微波消解步骤 准确称取样品0.15g于聚四氟乙烯消解罐内，加入消解液，放置一时 间后盖上内盖并压紧，装好高压防爆膜，依次拧紧过压阀、过压导出管和外盖，放入Q45微 波消解系统转盘上，设置消解程序(包括功率及时间的设定)后进行样品消解。消解完毕待消 解罐冷却至温后用定量滤纸过滤残渣，滤液转移至比色管中并用1%硝酸溶液定容待测。 2.3.2 湿法消解步骤 准确称取样品1g 于高脚烧杯中，加入15～20mL王水(HNO3+HCl=1 +3)，放在电热板上缓慢加热待残液约为2～3mL时，取下冷却后加入3～5mL高氯酸，继续加 热消解至产生大量浓白 烟，此时残渣呈灰白色糊状(若颜色较深，可重复上述步骤)，取下冷却后用定量滤纸过滤残 渣，滤液转移至比色管中并用1％硝酸溶液定容待测3。 3 结果与讨论 本实验选取标准河流沉积物作为参考样品，对该样品进行微波消解，探索出一种消解效果相 对较好和方法，并将将微波密闭消解法与传统电热板消解法进行验证对比。 3.1 微波消解条件优化实验 本实验通过将标准河流沉积物样品在不同条件下消解后，测定其中重金属元素含量，并与标 准值(或参考值)比较，从而确定微波消解的最佳消解体系、消解液用量与加热协率、时间等 。 3.1.1 消解体系的选择 在选择消解液的试验过程中，由于HF对设备 有腐蚀作用，对微量元素的 测定有一定的干扰且存在不安全因素；HClO4分解时压力变化大，易爆，微波炉中也禁止 使用，因而都没有试验1。 称取4组标准河流沉积物样品分别置于聚四氟乙烯消解罐内，分别加入10mL HNO3；10mL H NO3+2mL H2O2、 10mL王水和10mL王水—2mL H2O2消解液，放置一段时间后用低 功率消解10min，转移至比色管中定容待测。测其中Cu、Ni、Mn、Zn元素含量与标准值(或参 考值)比较，计算其回收率，结果见表1。 表1 不同消解体系消解结果的比较 消解体系CuMnNiZn 测 定值(靏/g)回收率(%)测定值(靏/g)回收率(%)测定值(靏/g)回收率(%)测定值(靏/g)回 收率(%) 10mlHNO354.2102.387890.132.3100.923091.6 10mlHNO3+2mlH2O254.0101.987189.335.5110.9 21886.9 10ml王水56.3106.287389.528.388.423091.6 10ml王水+2mlH2O253.8101.586188.336.0112.52 4095.6 备注：标准值Cu—53±6靏/g； Mn—975±34靏/g； Ni*—32靏/g； Z