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环己烯的制备 一、实验目的 1.学习以环己醇脱水制备环己烯的原理和方法； 2.学习分馏原理及分馏柱的使用方法； 3.巩固水浴蒸馏的基本操作技能。 二、实验原理 实验室中通常可用浓硫酸或浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯。本实验是以浓硫酸作催化剂来制备环己烯的 主反应式： 一般认为，该反应历程为E1历程，整个反应是可逆的： 三、实验装置 四、实验试剂及物理常数 M bp mp d n s 环己醇 100 161 25 0.9624 1.4641 微溶 环己烯 82.5 82.98 -103 0.8152 1.4465 不溶 二环己基醚 182.3 243 -36 0.9235 - 不溶 硫酸 98 340 10.35 1.84 - 易溶 7.5g（8ml，0.15mol）环己醇、0.5ml浓硫酸、氯化钠、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液 五、实验步骤 1、投料 在50ml干燥的圆底烧瓶中加入8ml环己醇、0.5ml浓硫酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀。 2、加热回流、蒸出粗产物产物 将烧瓶（空气浴）缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃，馏出液为带水的混浊液。至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小电热套与烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。（约需30min） 3、分离粗产物 将馏出液用氯化钠饱和，然后加入1.5—2ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中，振摇（注意放气操作）后静置分层，打开上口玻塞，将产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中。 4.干燥 用1—2g无水氯化钙干燥，至溶液清亮透明。 5.蒸出产品 小心滗入干燥的小烧瓶中，投入几粒沸石后用水浴 蒸馏（收集80—85℃的馏分）于一已称量的小锥形瓶中。 六、实验注意事项 1.投料时应先投环己醇，再投浓硫酸；投料后，一定要混合均匀。 2.反应时，控制温度不要超过90℃。 3.干燥剂用量合理。 4.反应、干燥、蒸馏所涉及器皿都应干燥。 5.注意区分前馏分、馏分。 七、思考题 在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的的何在？ 本实验采用了哪些措施来提高环己烯的产率？ 能否用浓硫酸作脱水剂来制备环己烯？查阅有关资料，试比较用磷酸和硫酸作脱水剂的优缺点。 请预习蒸馏、分馏、干燥、洗涤（萃取）等操作