进出口海产品中15种多环芳烃的测定+液相色谱-荧光法.docVIP

ICS点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号 SN 中华人民共和国检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—2012 进出口海产品中15种多环芳烃的测定 液相色谱-荧光法 Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons(PAH) in seafoods by high performance liquid chromatographic fluorescence method 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （本稿完成日期：） XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准根据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》的要求进行编制。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：大连出入境检验检疫局 本标准主要起草人：张晓林、曲世超、聂冬锐、崔晗、齐欣、陈溪、崔妍、梁健健、尚宝玉、黄大亮 进出口海产品中15种多环芳烃的测定 液相色谱-荧光法????? 范围 本标准规定了海产品中15种多环芳烃的液相色谱检测方法。 本标准适用于鱼、虾、蟹、中萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、屈、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝的检测。 方法提要 样品采用乙腈提取，PSA、无水硫酸镁净化，高效液相色谱-荧光法测定，外标法定量。 试剂和材料 除特殊注明外，所有试剂均为分析醇，。 乙腈：色谱纯。 甲醇：色谱纯。 丙酮：色谱纯。 氯化钠。 硫酸镁：色谱纯。 醋酸钠：色谱纯。 PSA粉：粒径为40 μm或120 μm，孔径为60?。10.0 mg/L，溶剂为乙腈。 标准溶液 多环芳烃标准使用液：取1.0 m多环芳烃标准贮备液（3.8）于10mL棕色容量瓶中，用乙腈（3.1）稀释至刻度，该溶液中含多环芳烃1.0 mg/L，在4℃以下避光保存。 多环芳烃标准工作溶液：吸取适量的标准溶液使用液（3.8.2）用乙腈配制成多环芳烃浓度为0.00050 mg/L、0.0010 mg/L、0.0020 mg/L、0.0050 mg/L、0.0100 mg/L、0.0200 mg/L的标准工作液，4 ℃以下避光保存。 仪器和设备 液相色谱：配荧光检测器。 分析天平：感量0.1 mg和0.01 mg。 离心机：不低于4000 r/min。 涡旋混合器。 组织捣碎机。 氮气吹干仪。 冷冻离心机：不低于4000 r/min。 具塞磨口玻璃离心管：50 mL和15 mL。 试样制备、保存 试样制备 取适量新鲜或解冻的，绞碎，试样量00 g。 试样保存 试样于-18℃以下冷冻保存。 测定步骤 试样处理 提取 准确称取试样5.0 g（精确到0.1g）于50 mL具塞磨口玻璃离心管中，加水2 mL，准确加入15.0 mL乙腈，加入6.0 g MgSO4和1.5 g 醋酸钠，涡旋1 min，4000 r/min离心10 min，收集上清液于15 mL具塞磨口玻璃离心管中，于40 ℃氮吹至近干用乙腈定容至5.0 mL加入400 mg PSA 粉（3.7），1200 mg MgSO44000 r/min冷冻（-℃）离心5.0 min取上清液，供液相色谱分析。 测定 液相条件 液相条件包括如下： 色谱柱：PAH柱,250 mm×4.6 mm,(内径)，5 μm 或相当者； 流动相：乙腈-水溶液，梯度见表1； 流速：见表1； 柱温：30 ℃； 进样量：10 μL。 液相色谱的梯度洗脱条件 时间 流速/ (mL /min) A 乙腈/ % B 水/ % PAH柱250 mm×4.6 mm，(内径)，5 μm 0.0 1.2 20 80 9.0 1.2 40 60 12.0 1.2 100 0 24.0 1.2 100 0 25.0 1.2 20 80 检测器 荧光检测器的波长：激发波长λex：260 nm，发射波长λem：340 nm 十五种多环芳烃在荧光检测器特定的条件下最佳的激发和发射波长见表2。 荧光检测器时间梯度波长 时间 激发波长λex / nm 发射波长λem / nm 4.5 260 340 6.0 270 323 9.0 252 365 10.5 250 402 12.5 284 467 14.7 332 378 16.5 266 403 18.1 294 430 22.2 305 480 空白实验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。 质量控制 取样制样