全氟烷基碘产品含量检测 气相色谱质谱法编制说明.docVIP

《全氟烷基碘产品含量检测-气相色谱质谱法全氟烷基碘产品含量检测-气相色谱质谱法etermination of perfluoralkyl iodides-Gas chromatography mass spectrometry method 1.2 与国际标准和国外先进标准一致程度情况 等同 修改 非等效 标准号 英文名称 中文名称 1.3 任务来源 批准立项的文件名称和文件号 计划编号 2012B416 1.4 制（修）订情况 制订 √ 修订 替代的标准编号 1.5 起止时间 2012年1月～2014年12月 1.6 起草单位 中华人民共和国沈阳出入境检验检疫局 1.7 起草人 蒋施、姜莉、徐宜宏、刘宁 1.8 专业类别 1、食品（化妆品）检验； 2、卫生检疫；3、动物检疫；4、植物检疫； 5、纺织产品检验；6、轻工产品检验；7、机电产品检验；√8、化工、矿产品和金属材料检验；9、管理；10、鉴定；11包装及危险化学品 1.9 标准体系表代码 1.10 调整情况 无 2 背景情况 2.1 目的、意义 全氟烷基碘系列化合物是氢原子被氟原子完全取代的单碘代全氟烷烃化合物，结构式为F(CF)nI，n=2，4，6，8，10，12，14，16等系列物质的组成，是重要的有机氟中间体，是生产含氟表面活性剂、含氟织物整理剂和其含氟精细化学品的主要原料。1-12的全氟碘烷，其中8碳含量最为重要。 虽然含氟表面活性剂优异性能，全氟烷碘国内市场需求。企业一直都是进口全氟烷基碘化物，价格昂贵。设置技术壁垒全氟烷碘全氟烷碘全氟烷碘此外，2010年3月欧盟发布委员会建议对食品中的全氟烷基物质（PFAS）进行监测。由于全氟烷基物质（PFAS）被广泛应用于与食品接触的纸包装的防油涂层中，并在环境中以及鱼、鸟和哺乳动物体内发现有全氟烷基物质（PFAS）中的全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的盐类物和前体物，而全氟烷基化合物可能影响人体胆固醇水平。因此欧盟食品安全委员会（EFSA）建议对食品和相关原料以及食品接触材料中的全氟烷基有机物进行风险评估。委员会建议要求欧盟成员国应在2010年和2011年间对食品中存在的全氟烷基物质进行监测。监测范围应包括反映消费习惯的各类食品，包括动物源性食品，如鱼、肉、蛋、奶及其制品和植物源性食品，以确保可精确评估全氟烷基物质的危害。鉴于我国目前国家标准和行业标准中全氟烷碘的检测，不利于全氟烷碘为出口，必须加强这方面检测方法和技术的研究解企业燃眉之急本采用气相色谱，建立全氟烷碘检测方法。该方法，全氟烷碘具有目前国内外无全氟烷基碘产品色谱检测的标准方法，也无此类化合物检测方法的相关文献报导。项目组根据分工通过有哪些信誉好的足球投注网站互连网、查阅文献资料等手段收集当前国内外有关检验的各种法规、标准及文献本标准了。 本标准适用于检。，全氟烷碘提取溶剂、温度的确定 由于无相关文献作为参考，因此首先对其在不同溶剂中的溶解性进行了对比发现其在水中的溶解性极低，在大多数的有机溶剂中均有较好的溶解性考察了种溶剂中的溶解性，结果为：甲醇 乙腈 丙酮 乙酸乙酯 正己烷。乙腈的毒性比较大，丙酮对仪器中的一些部件具有腐蚀性在仪器检测过程中发现乙酸乙酯的溶剂峰与待测物时间非常接近，溶剂延迟的时间最终选择提取溶剂为甲醇。 全氟烷基碘产品在室温就会结晶，因此考察了不同提取温度对溶解性的影响，结果发现当提取温度高于时，温度对溶解性的影响可忽略不计，而低于20时提取时间需要大幅延长。综合考虑确定提取温度为35。提取方式、提取时间的确定 在试样的提取中，研究者通常直接稀释振荡超声提取。本研究对比了三种提取结果发现，超声波的提取效率大大高于前两者，提取更完全。这是因为超声波提取法是将超声波作用于提取液体系以获得待分析样品的技术方法。是一种弹性波，它能产生并传递强大的能量，并进而形成空化作用。与前两种常规提取法相比，超声提取时间短、高。 对于液体标准物质、纯品挥发性强，称量时要注意避免长时间与空气接触，对于固体标准物质、、和全氟烷基碘产品，为保证充分的溶解根据称重大小，适当延长超声时间。 最后确定提取步骤为：取样品适量，加甲醇后超声溶解，定容，取1mL过0.45 μm微孔滤膜，待测。色谱柱的选择 仪器条件的优化中由于采用气相色谱-质谱法测定，因此色谱柱的选择尤为重要。分别选择HP-1、-5、1701和FFAP 4种色谱柱进样色谱柱的谱图较为理想，灵敏度较高，最终选择-5为气相色谱-质谱测定。 程序升温条件和溶剂延迟时间的优化 全氟烷基碘的沸点范围在115-240℃之间，因此选择汽化室温度为0℃可以保证样品完全气化，检测器温度为0℃，程序升温条件为30保持5，以每分钟升温升至20℃保持15。在上述程序升温条件下，甲醇的出峰时间为0