干燥失重和水分测定培训课件.pptx

干燥失重测定和水分测定 马 婷主要内容干燥失重测定水分测定讨论112233干燥失重测定法干燥失重测定法简述 药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率．由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质。干燥失重测定法简述 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法、干燥器干燥法，后者又分常压和减压两种。烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品。干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品。减压干燥法有助于除去水分及挥发性物质。干燥失重测定法 操作方法供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。 干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁干燥失重测定法 操作方法取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定。除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 干燥失重测定法 操作方法干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0．3mg以下的重量；干燥过程中的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥l小时后进行。 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥干燥失重测定法 操作方法当用减压干燥器（通常为常温）或恒温减压干燥器（温度应按品种项下的规定设置）时,除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下；干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷。恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态硅胶应显蓝色五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。实验所需仪器 烘箱 最高温度300℃，控温精度土1℃。 恒温减压干燥箱。 干燥器(普通)、减压干燥器。 真空泵。 分析天平 感量 0.lmg检验记录应记录的信息1、记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、2、干燥与放冷至室温的时间，3、称量及恒重的数据、4、计算和结果(如做平行实验，取其平均值)计 算 干燥失重％ = W1＋W2－W3 × 100％ W1 式中 W1：为供试品的重量(g) W2：为称量瓶恒重的重量(g) W3：为(称量瓶十供试品)恒重的重量(g)。 注意事项1、 干燥失重在1.0％以下的品种可只做一份，1.0％以上的品种应同时做平行试验两份。2 、 干燥 除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时则需将称量瓶盖盖好再放入干燥器中冷却至室温（取放称量瓶时应带称量手套）。3、 用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般需30～60分钟)，再称定重量。注意:称量瓶每一次在干燥器中放冷至室温的时间应保持一致,这样更利于恒重。注意事项4 、恒重 称定后的供试品按照各药品项下规定的条件继续干燥，直至恒重。5、由于原料药的含量测定，根据药典“凡例’’的规定，应取未经干燥的供试品进行试验，测定后再按干燥品(或无水物)计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。 注意事项6、供试品如末达到规定的干燥温度即融化时，应先将供试品在较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 7、设定烘箱的温度时，应注意加热温度有冲高现象(尤其干燥温度较低时)，必要时可先设定至略低于规定的温度，待温度稳定后再调高至规定温度。注意事项8、减压干燥，除另有规定外，压力应该在2.67kPa(20mmHg)以下。并宜选用单层玻璃盖的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱(器)内，应放在另一普通干燥器内。减压干燥器(箱)内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。 注意事项9、恒温减压干燥时，除另有规定外，温度应为60℃。10、测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行，因此称量瓶(包括瓶盖)宜先用适宜的方法编码标记，以免混淆；称量瓶放入烘箱内的位置，以及取出放冷，称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重水分测定法 水分测定法兽药典一部附录兽药典二部附录一、费休氏法（容量法，库伦法）二、烘干法三、甲苯法四、减压干燥法五、气相色谱法一、费休氏