氨基甲酸酯类农残混合标准物质研制.docVIP

5种氨基甲酸酯类农药 混合溶液标准物质的研制 胡德龙1,2， 张雯1 ，龙俊 2 ，甘小英2 ，郭明2 , 杨润华2 （1.重庆市计量质量检测研究院，重庆401121） （2.重庆标物科技有限责任公司，重庆400701） 摘要：叙述了5种氨基甲酸酯类农药混合溶液标准物质的研制工作，介绍了标准物质原材料的选择、标准物质的制备及定值方法、均匀性检验、稳定性考察过程。经重量-容量法配制该标准物质，采用气相色谱法对研制的标准物质各组分浓度进行检测，对影响测量不确定度的因素进行了分析,全面评定了标准物质的不确定度。研制的氨基甲酸酯混合溶液标准物质各组分浓度为100mg/L，扩展不确定度为4%(k=2)。 关键词：标准物质，氨基甲酸酯类农药，研制，重量-容量法 Preparation of Reference Material of Mixed Carbamate Pesticides Hu Delong1,2, Zhang Wen1, Long Jun 2, Gan Xiaoying2, Guo Ming 2, Yang Runhua2 (1.Chongqing Academy of Metrology and Quality Inspection， Chongqing 401121,China） （2.Chongqing Reference Material Tech. Co. Ltd., Chongqing 400701,China） Abstract: The words described the preparation method of reference material of mixed carbamate pesticides, introduced the selection of the raw material，the preparation method of such pesticides, otherwise，which introduced uniformity and stability investigation, the gravimetric-volumetric method for accurate preparation, the testing method of each component by gas chromatography, the concentration of each component was 100mg/L , analyzed sources of this reference material uncertainty which was evaluated, the expanded uncertainty was 4%(k=2). Keywords: Reference material, Carbamate pesticides, Preparation , Gravimetric-Volumetric Method 氨基甲酸酯类是一类广谱杀虫剂，是以甲酸酯为前体化合物发展而来的，多数品种是高效、低毒、低残留的，对环境的危害相对较小，被认为是取代六六六、滴滴涕的优良药剂品种。虽然危害较小，但其在生物体、农产品和环境中的残留是不可忽视的。氨基甲酸酯类农药在弱酸性条件下可与亚硝酸盐反应生成亚硝胺，可能具有潜在的致癌、致畸、致突变作用。目前，农业部与卫生部联合发布了食品安全国家标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》，该标准中严格规定了农药的最大残留限量，而农药残留限量的测定需相应标准物质对测量结果进行量值溯源。因此，研制此类标准物质对食品中农残检测具有重要意义。 1 标准物质的研制 1.1标准物质的制备 1.1.1仪器与试剂 Mettler Toledo XS205型十万分之一精密天平；SC-3000B气相色谱仪,配火焰离子化检测器（FID）。超声波仪，DGG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱，安瓿熔封机，移液枪，低温冰柜。2 mL硬质玻璃棕色安瓿瓶。 采用上海农药研究所、沈阳化工研究院生产的农药纯品， 残杀威（纯度为98.3%），样品编号为B-11-137；克百威（纯度为98.5%），样品编号为B-11-005；甲萘威（纯度为98.7%），样品编号为B-12-003；异丙威（纯度为97.6%），样品编号为B-11-006；速灭威（纯度为99.4%），样品编号 混合标准溶液：100mg/L。 溶剂采用merck的色谱纯丙酮，经纯化处理后使用。 1.1.2 仪器工作条件 KB-5毛细管色谱柱（30m）；进样口温度250℃，检测器温度240℃，柱箱温度170℃；载气为高纯氮气（纯度为99.999%），流量为30mL/min；进样量