分析仪器维护第四章(前).pptVIP

(10)气化室进样口的硅橡胶密封垫片使用前要用苯和酒精擦洗干净。若在较高温度下老化２～３小时，可防止使用中的裂解。经多次使用（20～30次）后，就需更换。 (11)气体钢瓶压力低于1471Kpa(15公斤/厘米2)时，应停止使用。 (12)220Ｖ电源的零线与火线必须接正确，以减少电网对仪器的干扰。 (13)仪器暂时不用，应定期通电一次，以保证各部件的性能良好。 (14)仪器使用完毕，应用仪器布罩罩好，以防止灰尘的沾污。 五、气相色谱仪常见故障的排除 气相色谱仪属于结构、组成较为复杂的大型分析仪器之一， 一旦发生故障往往比较棘手，不仅某一故障的产生可以由多种原因造成；而且不同型号的仪器，情况也不尽相同。这里仅就各种仪器之故障的共同之处加以介绍，为了叙述方便，将仪器的故障现象和排除方法从以下两方面来说明。 1．根据仪器运行情况判断故障 表4-1、4-2、4-3分别列出了仪器运行时主机、记录仪和温度控制与程序升温系统常见故障及其排除方法。 2．根据色谱图判断仪器故障 气相色谱仪在工作过程中发生的各种故障往往可以从色谱图上表现出来。通过对各种不正常色谱图的分析可以帮助我们初步判断出仪器故障的性质及发生的大致部位，从而达到尽快进行修理的目的。现将对各种色谱图的分析列于表4-4，供参考。 六、技能训练——气相色谱仪定量重复性及检测器灵敏度（检测限）的检定（JJG700-90） 1.技术要求 本法适用于新制造，使用中和修理后的以热导池(TCD)、氢火焰(FID)、电子俘获(ECD)、火焰光度(FPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。其中，新制造仪器的检定应符合其说明书的要求，使用中和修理后仪器的检定结果应符合下表要求。 2．检定步骤 (1)定量重复性检定 定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差CV表示依下式计算： 式中：CV－相对标准偏差(%) n－测量次数 －第i次测量的峰面积； －n次进样的峰面积算术平均值； i－进样序号。 (2)检测器灵敏度（检测限）的检定 ①TCD灵敏度检定 a.检定条件 色谱柱：5%OV-101，80～100目上试101白色硅烷化担体（或性能相似的担体），内径2～3mm,长1～2m的不锈钢柱。 载气：氢气（纯度不低于99.99%） 流速30～60ml/min。 温度：柱恒温箱70 oC左右， 检测室100 oC，气化室120 oC（对苯）。 桥流或热丝温度：选择最佳值。 b.检定步骤 按上述检定条件下， 使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入2?l浓度为5mg/ml的苯-甲苯（或正十六烷～异辛烷）溶液连续进样6次。计算苯（或正十六烷）峰面积的算术平均值。 c.计算 式中：STCD—TCD灵敏度（mV·ml/mg）； A—苯峰面积（mV·min）； W—苯的进样量（mg）； Fc—校正后的载气流速(ml/min)。 用记录仪记录峰面积时，溶质峰的半峰宽应不小于5㎜，峰高不低于记录仪满量程的60%。上式中的峰面积A按下式计算。 式中：A——苯峰面积（mV·min）； C1——记录仪灵敏度（mV/cm）； C2——记录仪纸速的倒数（min/cm）； A0——实测峰面积（cm2）； K——衰减倍数。 ②FID检测限检定 a.检定条件 色谱柱：5%OV—101，80～100目上试101白色硅烷化担体（或性能相似的担体），内径2～3㎜，长1～2m的不锈钢柱。 载气：氮气（纯度不低于99.99%） 流速50ml/min左右。 燃气：氢气（纯度不低于99.99%） 流速选择适当值。 助燃气：空气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水份及腐蚀性物质。流速选择适当值。 温度：柱恒温箱1600C左右，检测室2000C左右，气化室2300C左右。 量程：选择最佳值。 b.检定步骤 在上述检定条件下，使仪器处于最佳运行状态。待基线稳定后，用微量注射器注入2μl浓度为100ng/μl