分析仪器维护第四章(后).pptVIP

7．外部附件的连接 5000型仪器各个操作程序可以根据操作者的意图去驱动任何四个外部附件。附件1和2为信号输出板上各插件的插脚间提供接点闭合，连接线可以采用标准检测器信号电缆。附件3和4仅作为可选附件提供，并且，当由一个操作程序驱动时，提供220V电源，后面板上两输出接头加上这些可选外部附件额定最大总功率为0.15KVA。 8．检测器与记录仪的电气连接 5000型仪器带有可变波长检测器，荧光检测器、示差折光检测器和254nmUV检测器，每种检测器都应尽可能靠近仪器柱箱，并用不锈钢管与柱出口连接，还要使用无死体积的接头。除了示差折光检测器外，在其它各种检测器样品池出口处都应装上可调反压器。 9．可调反压器 可调反压器属于附件箱内的一种标准附件，配备有与检测器出口和3.175mm聚四氟乙烯排液管连接所需要的管路连接件。除了示差折光检测器外，反压器应该和其它各种检测器配套使用，以避免样品流通池内产生气泡。反压器与检测器输出管和排液管的连接方式如图4－50所示。先把接头装在反压器两端，然后把它与检测器连接并装上排液管，适当拧紧不锈钢接头，对于聚四氟乙烯排液管上的接头则只能用手指拧紧。反压器出厂时调到0.4MPa左右，但是，如果反压器失控或需要调节到不同的压力时，就应按下述步骤进行： 图４－50可调反压器 （1）把反压器从检测器出口拆下，并拆去反压器出口的所有液路接头。 （2）拆掉柱箱侧板，再卸下压力传感器出口的管子，然后用一个不锈钢卡套和一个无死体积螺帽把一段短的1.588mm不锈钢管接在压力传感器上。 （3）将流量调到2.0ml/min，然后开泵，注意要用一个废液瓶接收从传感器流出的溶剂，检查CRT屏幕上显示的压力值，达到规定值后停泵。 （4）再用一个卡套和一个螺帽，将反压器和压力传感器出口管连接起来。 （5）反压器出口内有两个螺帽，外面一个为锁紧螺帽，里面一个为反压调节螺帽，用一个板手，将外面一个螺帽旋松1/3圈，最后开泵。 （6）用4mm扳手卡住两个螺帽仔细调整反压，直到CRT屏幕上读数为0.5MPa(±0.1MPa)为止，然后停泵。旋转反压器内外面的锁紧螺母，再按2.0ml/min流量，检查反压。要注意，反压不能超过0.6MPa。 （7）将压力传感器液路连接复原，重新将反压器与检测器连接起来（见图4－50）。 四、液相色谱仪及柱的维护保养 按适合的方法加强对仪器的日常保养与维护可适当延长仪器（包括泵体内与溶剂相接触的部件）的使用寿命，同时也可保证仪器的正常使用。 １．液相色谱仪的维护保养 （1）对高压泵应定期（如每月）进行润滑，从而减轻泵的运动部件的磨损。 （2）仪器连续使用时，泵较容易启动，但在更换贮液槽或者泵长期不用时，则开始分析前要采用注液启动。 （3）更换溶剂时，必须小心。在更换不混溶的溶剂时，应先用与原溶剂和欲更换溶剂都相溶的溶剂对系统冲洗两遍，然后再用新溶剂冲洗两遍。 （4）不锈钢制成的零件易受卤盐和强氧化剂（其中包括含锰、铬、镍、铜、铁和钼的水溶液）的浸蚀，这些溶液不能作为流动相。如果一定要用腐蚀性的盐类作流动相，需事先用硝酸对不锈钢零件进行钝化处理，以提高其耐腐蚀的能力。 （5）当仪器不使用时，为安全起见，通常需要切断主电源开关，但电源仍将继续向RAM电池充电，因此，不管仪器断电多久，所有的程序均可被存储下来。然而，如果使用水溶性缓冲剂（特别是含有诸如卤化物之类的腐蚀性盐类）时，泵在仪器停置的期间内应保持运转。如果腐蚀性盐在系统内保持不动，则会严重的减少不锈钢元件的寿命。 ２．柱子的维护 由于高效液相色谱柱制作困难，价格昂贵，因此，为了延长柱子的使用寿命，应注意以下几点： （1）应满足固定相对流动相的要求，如溶剂的化学性质、溶液的PH值等等。 （2）在使用缓冲溶液时，盐的浓度不应过高，并且在工作结束后要及时用纯溶剂清洗柱子，不可过夜。 （3）样品量不应过载，被沾污的样品应预处理，最好使用预柱以保护分析柱。 （4）当柱前压力增加或基线不稳时，往往是柱子被沾污所致，可通过改变溶剂的办法使不溶物溶解，从而使柱子再生。正相柱使用水、甲醇等极性溶剂；反相柱使用氯仿或氯仿与异丙醇的混合溶剂。 （5）流动相流速应缓慢调节，不可一次改变过大，以使填料呈最佳分布，从而保证色谱柱的柱效。